[发明专利]一种强酸型耐高温阳离子树脂催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201710879342.9 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107537570B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 吕晓东;王义成;冷东斌;张伟;彭慧敏;吴万春 | 申请(专利权)人: | 丹东明珠特种树脂有限公司 |
主分类号: | B01J31/10 | 分类号: | B01J31/10;B01J37/03;B01J37/24;B01J37/10;B01J35/10;C07C69/14;C07C67/04 |
代理公司: | 丹东汇申专利事务所 21227 | 代理人: | 徐枫燕 |
地址: | 118009*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强酸 耐高温 阳离子 树脂 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种强酸型耐高温阳离子树脂催化剂,由苯乙烯和二乙烯基苯悬浮聚合,其特征在于:后经结构稳定、卤化、磺化和活性基团稳定的制备方法制备获得:
①.悬浮聚合:向带有冷凝回流装置的不锈钢搅拌釜中添加水相,升温至60-70℃时加入油相,搅拌中继续升温至80-90℃,反应8-10小时,其搅拌速度为80-120转/分;
其中,所述的水相为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸酯钾和水的混合物,三者的重量比例份为:20-50:20-50:4000-4500;所述的油相为苯乙烯、二乙烯基苯和过氧化苯甲酰的混合物,三者的重量比例份为:500-1000:500-1000:20-50;
②.结构稳定
将步骤①得到的聚合白球浸泡于溶剂中并搅拌,浸泡时间为10-12小时,其搅拌速度为80-120转/分,其后升温至80-90℃,恒定保持5-8小时;
其中,所述的溶剂为正己烷、正辛烷、环己烷中之一;
③.卤化
将经步骤②的树脂白球浸入溶剂中浸泡膨胀,浸泡5-8小时,捞出、清洗干净备用,其中,所述的溶剂为二氯甲烷;容器内升温至60-80℃,充氯气使容器压力为0.2MPa,膨胀干净树脂白球与催化剂氯化铜粉末搅拌中卤化反应5~8小时,其搅拌速度为20转/分,反应结束后清洗掉白球上未反应的氯气和催化剂;
④.磺化
于搪瓷搅拌釜中加入干燥的卤化后白球,搅拌、滴加发烟硫酸,控制滴加速度使釜内温度低于65℃,达到没过白球后停止滴加,升温至80℃-90℃,搅拌反应2小时,再升温至100℃、搅拌反应2-4小时,最后升温至120℃,搅拌反应2-4小时,其后冷却、排放掉硫酸,其搅拌速度为80-120转/分;在低于40℃的温度条件下,向釜内滴加20%-30%稀硫酸同时搅拌,直至没过白球,其后排放掉釜内稀硫酸;最后,低于40℃的条件下,搅拌中向釜内滴加去离子水,同时放出,直至排出液体呈中性为止;
⑤、活性基团稳定
将磺化后的白球浸入纯水中,在温度为120-155℃、压力为0.6-1.0MPa的环境中处理100-300小时,最终制得。
2.一种如权利要求1所述的强酸型耐高温阳离子树脂催化剂的制备方法。
3.一种如权利要求1所述的强酸型耐高温阳离子树脂催化剂的醋酸仲丁酯合成反应中的应用。
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