[发明专利]一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置和方法在审
申请号: | 201710880864.0 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107473249A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 邱峰;胡晓赟;刘吉;黎娜 | 申请(专利权)人: | 东北大学设计研究院(有限公司) |
主分类号: | C01F7/30 | 分类号: | C01F7/30;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110013 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 盐酸 水解 生产 高纯 氧化铝 装置 方法 | ||
1.一种利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置,其特征在于,该利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置包括原料准备区、酸溶区、除杂及过滤区、酸析及成品过滤区和煅烧洁净区;
其中,原料准备区包括的设备有:盐酸储罐
酸溶区包括的设备有:酸溶反应罐,换热器和搅拌储罐;
除杂及过滤区包括的设备有:第一精细过滤器,第一氯化铝溶液储槽,离子交换树脂罐,树脂捕集器,第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器;
酸析及成品过滤区包括的设备有:吸收结晶器,盐酸解析系统,滤液槽,真空泵和翻盘过滤机;
煅烧洁净区包括的设备有:鼓风干燥箱,高温马弗炉,净化器,净化器循环泵和废弃排空泵;
原料准备区的盐酸储罐与酸溶反应罐进料口相连接,酸溶反应罐设置有回流管路,在回流管路中设置有换热器,酸溶反应罐出料口与搅拌储罐相连接,搅拌储罐和第一精细过滤器相连接,第一精细过滤器、第一氯化铝溶液储槽、离子交换树脂罐、树脂捕集器、第二氯化铝溶液储槽和第二精细过滤器按顺序依次连接;第二精细过滤器和酸析剂成品过滤区的吸收结晶器相连接,吸收结晶器出料口和翻盘过滤机进料口相连接,翻盘过滤机的滤液出料口和吸收结晶器的进料口之间设置有回路,从翻盘过滤机的滤液出料口到吸收结晶器的进料口设置的回路上依次设置有滤液槽和盐酸解析系统;翻盘过滤机的滤饼出料口依次与鼓风干燥箱,高温马弗炉相连接。
2.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置,其特征在于,所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中,所述的滤液槽设置有真空泵。
3.根据权利要求1所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的装置,其特征在于,所述的利用盐酸水解生产高纯氧化铝的装置中,鼓风干燥箱的出风口和高温马弗炉的出风口依次与净化器,废弃排空泵相连接,净化器设置有净化器循环泵。
4.一种利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法,采用权利要求1所述的装置,其特征在于,按以下步骤进行:
步骤1,酸溶:将铝锭放入酸溶反应罐中,关闭进料口,通入高纯水清除空气后,通入4N级氮气排出高纯水,当剩余20~100kg高纯水时,通入储存于盐酸储罐的质量浓度为36~38%的分析纯盐酸,控制反应温度为60~80℃,反应时间为1~4h,得到质量浓度为30~35%氯化铝溶液和氢气,氢气进行收集储存;其中,按质量比,分析纯盐酸:铝锭=(10.70~11.29):1;
步骤2,过滤:将质量浓度为30~35%氯化铝溶液送入搅拌储罐中,降温至20~60℃,再通过第一精细过滤器去除氯化铝溶液中0.45μm以上固体颗粒,得到一次滤液,进入到第一氯化铝溶液储槽中;
步骤3,除杂:将一次滤液通过离子交换树脂罐,采用离子交换树脂,去除一次滤液中的铁离子;再采用树脂捕集器,将一次滤液中的树脂进行过滤;通过第二氯化铝溶液储槽后,进入第二精细过滤器对过滤后的一次滤液进行除杂,去除滤溶液中0.1μm以上固体颗粒,得到二次滤液,进入吸收结晶器中;
步骤4,酸析:将50~100kg分析纯盐酸放入盐酸解析系统中,将盐酸解析系统中挥发的氯化氢气体通入吸收结晶器的二次滤液中,当二次滤液中氯化氢浓度增加至30~35%,析出氯化铝,得到酸析溶液;
步骤5,成品过滤:酸析溶液进入过滤机,对酸析溶液进行过滤,得到多水合氯化铝晶体和三次滤液;
步骤6,煅烧:将多水合氯化铝晶体,在100~120℃保温1~2h,去除多水合氯化铝晶体中的附水后,在1250~1350℃条件下煅烧1~3h,得到粒径30nm以下高纯氧化铝粉体。
5.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述的步骤1中,铝锭中铝的质量含量大于99.99%;
所述的步骤1中,所述的控制反应温度为60~80℃,具体控制方法为,通过设置在回流管路中的换热器,使得部分氯化铝溶液与逆流的冷却水进行换热,再次流入酸溶反应罐,从而控制温度,氯化铝溶液的回流量根据温度和反应程度进行调节。
6.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述的步骤2中,过滤所用的设备为精细过滤器;采用外部换热器进行降温。
7.根据权利要求4所述的利用盐酸水解法生产高纯氧化铝的方法,其特征在于,所述的步骤3中,铁离子去除率≥90%。
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