[发明专利]一种石墨烯与氮掺杂碳共包覆多孔钛酸锂及其制备方法在审
申请号: | 201710880927.2 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107732175A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 冯金奎;安永灵 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司37221 | 代理人: | 王志坤 |
地址: | 250061 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 掺杂 碳共包覆 多孔 钛酸锂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯与氮掺杂碳共包覆多孔钛酸锂的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:
1)将氧化石墨烯、钛源和有机配体按照一定的比例混合到溶剂中,搅拌,使上述物质分散均匀,得到前驱体溶液;
2)将步骤1)所述的前驱体溶液加热反应一定的时间后,得到石墨烯基钛的金属有机框架化合物;
3)将步骤2)所述的石墨烯基钛的金属有机框架化合物与锂源按一定比例混合,在惰性气氛下进行球磨,然后煅烧,即得石墨烯与氮掺杂碳共包覆多孔钛酸锂;
所述钛源为钛酸四正丁酯、草酸钛钾中的一种或两种的混合物;
所述有机配体为2~氨基对苯二甲酸、5~氨基间苯二甲酸、3~氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸中的一种或两种的混合物;
所述溶剂为DMF、甲醇、乙醇、去离子水中的一种或两种的混合物;
所述锂源为碳酸锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、氧化锂、氟化锂、碳酸二氢锂、草酸锂等其中一种或几种的混合物;
所述惰性气氛为氩气、氮气中的一种或其两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤1)中,所述氧化石墨烯的质量分数为0.1%-50%。
3.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤1)中,所述钛离子的浓度为0.1~2mol/L。
4.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤2)中,所述加热温度为80~200℃,反应时间为24~96h;优选的,所述加热温度为120~150℃,反应时间为24~48h。
5.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤3)中,所述锂源化合物中锂元素与所述钛源化合物中钛元素的摩尔比为4~5∶5。
6.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤3)中,所述球磨的时间为:0.5~30h;优选的,所述球磨的时间为:6~15h。
7.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤3)中,所述煅烧温度为:300~1000℃,煅烧时间为:1~48h,煅烧的升温速度为1~20℃/min;优选的,所述煅烧温度为:500~800℃,煅烧时间为:10~30h,煅烧的升温速度为5~15℃/min。
8.根据权利要求1所述的步骤,其特征在于,步骤3)中,所述钛酸锂的分子式为Li4Ti5O12。
9.根据权利要求1所述的方法制备的石墨烯与氮掺杂碳共包覆多孔钛酸锂在锂离子电池、电动汽车、电动自行车或储能材料中的应用。
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