[发明专利]季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法及其产品

权利要求书

1.一种季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一：将天然石墨粉末采用改性的Hummers法制备成氧化石墨烯溶液；

步骤二：向氧化石墨烯溶液中加入氢氧化钠和氯乙酸钠并搅拌，然后超声2小时，再加入稀盐酸中和，并用去离子水反复离心、洗涤，得到产物A溶液；

步骤三：在油浴下，向产物A溶液中加入乙二胺并剧烈搅拌，回流反应持续24小时，得到产物B溶液；

步骤四：向产物B溶液中滴加乙酸并搅拌，再加入环氧丙基三甲基氯化铵，在油浴下搅拌，得到产物C溶液；

步骤五：用碳酸钠溶液反复洗涤产物C溶液，通过离子交换作用于碳酸根置换出产物C溶液中的氯离子，得到产物D溶液；

步骤六：用去离子水洗去产物D溶液的杂质并在真空干燥箱内干燥，得到的黑色粉末即为二氧化碳吸附材料。

2.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于步骤一具体为：先将天然石墨粉末与硝酸钠粉末加入浓硫酸中，冰浴条件下预反应2～4小时，在冰浴条件下再加入高锰酸钾继续低温氧化反应2小时，将反应溶液移入35℃油浴中继续中温氧化反应1小时，然后加入去离子水，升温至98℃继续高温氧化反应30分钟，最后加入双氧水和去离子水搅拌1小时使氧化反应终止，将得到的产物用稀盐酸和去离子水反复离心、洗涤以去除杂质离子并通过离心剥离氧化石墨成氧化石墨烯，得到氧化石墨烯溶液。

3.根据权利要求2所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤一中，天然石墨粉末、硝酸钠粉末、高锰酸钾的质量比为2∶1∶8～2∶1∶10，天然石墨粉末与浓硫酸的比例为1g∶26mL ，天然石墨粉末与第一次加入的去离子水的比例为1g∶46mL ，天然石墨粉末与第二次加入的去离子水的比例为1g∶80mL ，天然石墨粉末与双氧水的比例为1g∶2mL 。

4.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤一中，天然石墨粉末为2000目、4000目、6000目、8000目的其中一种或任意混合。

5.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤二中，将步骤一制得的氧化石墨烯溶液稀释到浓度为1～3mg/mL 后再加入氢氧化钠和氯乙酸钠，氢氧化钠、氯乙酸钠、稀释后的氧化石墨烯溶液的比例为50mg∶50mg∶1mL 。

6.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤三中，油浴温度为75～85℃，乙二胺与产物A溶液的体积比比例为1∶1。

7.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤四中，向产物B溶液中滴加乙酸后，产物B溶液与乙酸的混合溶液中乙酸浓度为0.5v/v%，环氧丙基三甲基氯化铵与产物B溶液的摩尔比为6∶1，油浴温度为55℃，反应时间为18～20小时。

8.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤五中，碳酸钠溶液为饱和碳酸钠溶液。

9.根据权利要求1所述的季胺化氧化石墨烯制备二氧化碳吸附材料的方法，其特征在于：步骤六中，真空干燥箱内温度为55～65℃，干燥时间为至少24小时。

10.一种由权利要求1～9任一所述的制备方法得到的二氧化碳吸附材料产品。