[发明专利]一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法

说明书

本发明涉及一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法。具体地，本发明提供一种精制维生素B6粗品的方法，包括如下步骤：1)提供第一溶液；2)析晶所述第一溶液，得到一次结晶母液和一次结晶料；3)将所述一次结晶料溶于水中，用活性炭脱色处理所述一次结晶料后，析晶得到二次结晶母液和二次结晶料；4)混合所述一次结晶母液和所述二次结晶母液，析晶得到三次结晶料；5)将所述三次结晶料溶于水中，用步骤3)所使用过的活性炭脱色处理所述三次结晶料，析晶得到四次结晶料；6)混合所述二次结晶料和所述四次结晶料，得到维生素B6精品。所述方法具有产品质量优、收率高、生产成本低、固废处理压力小的特点。

技术领域

本发明涉及维生素的生产技术领域，具体地涉及一种减少维生素B6精制过程中活性炭用量的方法。

背景技术

维生素B6又称吡哆素，是一种水溶性维生素。维生素B6在预防或治疗维生素B6缺乏症、防治异烟肼中毒、治疗婴儿惊厥、减少白细胞减少症方面具有重要的作用。另外维生素B6是禽体重要辅酶，家禽不能合成维生素B6，必须从饲料中摄取。目前工业上应用较广的维生素B6生产方法为噁唑法，但是该法得到的产品颜色较深，且杂质与维生素B6的理化性质较近，比较难于除去，因此研究人员对维生素B6的工艺进行了许多研究探索，其中工业上运用较多的是活性炭脱色及重结晶。

周后元等(中国医药工业杂志，1994，25(9):385-388)采用两次活性炭脱色，一次无水乙醇重结晶，收率达到95％。但是该法得到的产品的外观和溶液色泽不完全达标，并且活性炭脱色两次，使得产品损失较多，且采用无水乙醇重结晶，增加了生产成本。

CN102295598将维生素B6粗品在水中用活性炭脱色，冷却后加入乙醇重结晶，重结晶母液回收，收率为90％-95％。但是该方法使用的活性炭用量较大、而且采用乙醇重结晶，增加了成本和固废处理的压力。

陈天豪等(中国医药工业杂志，2004，35(1):1-2)采用三次活性炭脱色，两次水相重结晶，收率可达89％。本法不使用无水乙醇进行重结晶，大大降低了生产成本，但是需要用活性炭进行三次脱色，活性炭总用量约为精品的18％，抽滤时间延长，导致生产周期延长、产品损失增加以及固废增加。

2016年国内维生素B6的产量为6230吨，按照陈天豪等提供的精制方法，所需活性炭用量高达1121吨，由此带来了巨大的固废处理压力和较高的生产成本。随着国家对制药行业环保问题的重视，本领域急需一种在能够得到合格产品的前提下，尽可能的提高收率、减少固废、降低成本的维生素B6精制方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品质量符合要求、成本低、固废产生少、生产周期短、适合工业化生产的精制维生素B6的方法。

本发明的第一方面，提供了一种精制维生素B6粗品的方法，所述方法包括如下步骤：

1)提供第一溶液，所述第一溶液包含维生素B6粗品和水；

2)析晶所述第一溶液，得到一次结晶母液和一次结晶料；

3)将所述一次结晶料溶于水中，用活性炭脱色处理所述一次结晶料后，析晶得到二次结晶母液和二次结晶料；

4)混合所述一次结晶母液和所述二次结晶母液，析晶得到三次结晶料；

5)将所述三次结晶料溶于水中，用步骤3)所使用过的活性炭脱色处理所述三次结晶料，析晶得到四次结晶料；

6)混合所述二次结晶料和所述四次结晶料，得到维生素B6精品。

在另一优选例中，所述维生素B6粗品的纯度为97％-98％。

在另一优选例中，所述第一溶液的温度为70-95℃，较佳地75-90℃。

在另一优选例中，在步骤2)中，所述析晶在0-30℃下进行，较佳地5-25℃。