[发明专利]一种AlN粉体的制备方法

说明书

本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种均质、纯度高的AlN粉体的制备方法。即在铝粉氮化合成AlN粉体工艺中，通过引入少量高纯氩气，在保证完全氮化的情况下降低合成温度，从而使合成AlN粉体均质、易粉碎。该方法制备的AlN粉体可以减少后续工艺粉碎时间，降低粉碎介质引入的杂质，从而保证细磨后AlN粉体的高纯度，与普通工艺相比，相同粒径情况下其粉碎时间减少约30％，氧含量降低约0.2％。

技术领域

本发明涉及粉体制备技术领域，具体涉及一种均质、纯度高的AlN粉体的制备方法。

背景技术

随着LED照明、电力机车、混合动力汽车等应用的高功率半导体器件的发展，高导热氮化铝陶瓷基板正在逐渐获得市场认可，作为取代玻纤和氧化铝陶瓷基板的散热材料开始成规模地使用。氮化铝的理论热导率是320W/mK，但氮化铝陶瓷基板的热导率，最高的报道值在270W/mK左右，而实际使用中的氮化铝陶瓷基板，其热导率通常在120-190W/mK之间。

对于氮化铝陶瓷基板的制作，通常首先将氮化铝粉体与相应的烧结助剂混合，然后通过干压或湿法成型(流延、注浆等)、排胶、烧结等工艺步骤完成。每个工艺环节都会对最终产品的热导率造成影响，这也造成实际使用中氮化铝陶瓷基板热导率远低于其理论值。

在这些影响热导率的环节中，作为最基本的氮化铝粉体，其性能对后续的生产环节以及最终产品的热导率有着决定性的影响。AlN粉体性能包括其粒径、比表面、晶粒形状、金属杂质含量和表面氧含量等。很多研究表明，AlN粉体中的金属杂质和表面吸附的氧，因为在烧结过程中会固溶进入氮化铝晶格中造成缺陷，从而影响声子的传播，导致热导率降低。因此设法减少AlN粉体中的金属杂质和氧含量就成为提高AlN粉体特性的重要途径。

氮化铝粉体的制备过程主要分为两种技术路线，一种是炭热还原氮化法，该方法使用氧化铝粉和炭粉做原料，高温下通入氮气，通过反应式1，获得氮化铝粉体，但该工艺需要较高的反应温度和后续处理未反应的炭粉；另一种是铝粉氮化法，即使用金属铝粉(铝液)和氮气，在一定温度下，通过反应式2，获得氮化铝初产物，再粉碎研磨获得粉体。

2Al₂O₃+3C+2N₂＝4AlN+3CO₂ (1)

2Al+N₂＝2AlN (2)

在具体实施时，铝粉氮化法技术路线又可分成燃烧合成方法(外部加热)，自蔓延燃烧合成方法(外部不加热)，铝液氮化方法等。在铝粉/液与氮气反应时，会放出大量的热，导致温度急剧升高。这就会产生两个问题：(1)温度过高导致合成后的氮化铝局部分解成黄/褐色的铝；(2)温度过高导致局部的氮化铝被部分烧结，变成高硬度的块体。

黄/褐色铝作为杂质，需要尽力避免；而高硬度块体状的氮化铝在后续工艺中需要长时间的粉碎过程才能磨成需要的细粉(通常1μm左右)。在粉碎过程中，由于所使用粉碎介质(金属或陶瓷)会有磨耗，这些磨损下来的金属或金属氧化物都会进入AlN粉体中影响其纯度。另外，长时间的研磨也增加了AlN粉体与空气的接触时间，由于AlN很容易潮解，所以长时间暴露在空气中也增加了其表面水化氧含量增加的机会(式3)。

AlN+3H₂O＝Al(OH)₃+NH₃ (3)

为了获得疏松的AlN块体以便于后续粉碎研磨工艺，合成过程中可以降低氮气压力，但这有可能导致坩埚底部铝粉氮化不完全；也可增加原料中稀释剂氮化铝粉的比例，但会降低生产效率；或在原料中加入铵盐(氯化铵、氟化铵等)，则可能造成F、Cl离子的残留，另外分解出来的酸碱性气体也会对设备造成损害。

因此如何在合成过程中获得均质和易粉碎的氮化铝块体，也就是在保证铝粉与氮气充分反应合成氮化铝的前提下，降低反应温度就成为使用铝粉氮化工艺生产AlN粉体的企业及研究人员的重要课题。