[发明专利]一种造纸法再造烟叶白水中异味物质的测定方法有效
申请号: | 201710884182.7 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107807181B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 李国政;田海英;邱建华;周浩;董艳娟;郝辉;常领;李春光;陈顺辉 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 造纸 再造 烟叶 白水 异味 物质 测定 方法 | ||
1.一种造纸法再造烟叶白水中异味物质的测定方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:
(1)取白水样品置于白水异味气体采集装置的采样瓶内;
所述白水异味气体采集装置,包括设有气体采集口的采样瓶、与气体采集口相连的气体采样泵;
气体采样泵的采样泵出口与采样瓶上的气体返回口相连;
气体采集口与气体采样泵间设有异味物质吸附装置,异味物质吸附装置与气体采样泵的采样泵入口相连;
气体采集口与异味物质吸附装置间设有除水吸附管;
所述异味物质吸附装置是吸附剂为Tenax TA的吸附管;
(2)吸附完成后,取出异味物质吸附装置,采用热脱附-气质联用法对所吸附的物质进行分析检测,并对白水性质进行判定;
利用所述热脱附-气质联用法进行分析检测时,具体操作如下:
取50mL的白水样品置于步骤(1)所述白水异味气体采集装置的采样瓶内,采集瓶放入恒温磁力搅拌器内,温度45℃,气体采样泵以200mL/min的流速采集密闭气路中的气体30分钟;
吸附完成后,取出异味吸附装置,采用配备热脱附仪的气相色谱-质谱联用仪利用NIST08L质谱库进行检索分析,保留时间和匹配度进行定性,外标法定量;
分析时,分析条件设置如下:
脱附条件:
脱附温度,300℃;脱附时间,15min;脱附气流量,40mL/min;冷阱温度,0℃;冷阱加热温度,320℃;载气,高纯氦气;分流比10:1;
气相色谱条件:
色谱柱,DB-624色谱柱,其规格为:60 m×0.25 mm×1.8µm;程序升温:初温40℃、保持3min;然后以3℃/min 的速率升温至180℃,保持2min;再以5℃/min的速率升温至240℃,保持20min;
质谱分析条件:
全扫描,扫描范围为35~350 amu,电子轰击能量70eV;
分析完成后,根据质谱图进行NIST 08L质谱谱库检索,利用保留时间和匹配度定性确定异味物质;
判定时,在白水中检出二甲基二硫、二甲基三硫或N,N-二甲基甲酰胺三种物质中任一种含量超过限定值时,即可认为白水变质,应当予以更换或处理;
二甲基二硫、二甲基三硫、N,N-二甲基甲酰胺的限定值分别为二甲基二硫0.2µg/m3、二甲基三硫 0.3µg/m3,N,N-二甲基甲酰胺0.3µg/m3。
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