[发明专利]一种植物抗敏舒缓剂的制备方法在审
申请号: | 201710884623.3 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN109549883A | 公开(公告)日: | 2019-04-02 |
发明(设计)人: | 明磊国;杨永利;王清霞 | 申请(专利权)人: | 东莞自然衡健康科技有限公司 |
主分类号: | A61K8/9789 | 分类号: | A61K8/9789;A61K8/9794;A61Q19/00;A61P37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 523808 广东省东莞市松山湖高新技术产业开*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 舒缓剂 制备 种植物 虎杖白藜芦醇 马齿苋提取物 化妆品领域 黄芩提取物 苦参提取物 竹叶提取物 过滤除菌 天然产物 提取物 添加量 质量比 过敏 车间 | ||
1.一种植物抗敏舒缓剂的制备方法,其特征在于,所述植物抗敏舒缓剂的制备方法包括:将五种植物提取物包括马齿苋提取物、苦参提取物、竹叶提取物、黄芩提取物、虎杖白藜芦醇按照质量比40:10:10:1:1混合,于万级制备车间,0.22μm过滤除菌后,得到植物抗敏舒缓剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述植物抗敏舒缓剂的制备方法,具体包括:
(1)黄芩提取物的制备:包括药材粉碎,加入75%的乙醇提取,滤纸抽滤,减压浓缩,石油醚萃取除杂,乙酸乙酯萃取有效部位,减压浓缩,冷冻干燥;
(2)苦参黄酮的制备:包括药材粉碎,加入75%酒精进行浸渍提取,滤纸抽滤,合并滤液减压浓缩,所得浓缩浸膏经过AB-8大孔吸附树脂分离,收集70%乙醇洗脱液,所得样品冷冻干燥,备用;
(3)虎杖提取物白藜芦醇的制备:药材粉碎,加入95%的乙醇浸提,滤纸抽滤,滤液减压浓缩后,乙酸乙酯萃取有效成分,减压浓缩液进行中压制备,凝胶分离得高纯度白藜芦醇,备用,采用HPLC法测定器含量为98%;
(4)马齿苋的制备:马齿苋药材加入75%的乙醇提取,滤纸抽滤,滤液减压浓缩,石油醚脱色去除脂溶性色素,AB-8大孔吸附树脂分离,富集水溶性成分,浓缩液加入水重结晶,备用;
(5)竹叶提取物制备:竹叶原药材,加入50%~70%的酒精进行提取,滤纸抽滤,滤液减压浓缩,浓缩液经D-101大孔吸附树脂分离,收集70%乙醇洗脱液,冷冻干燥备用;
(6)将马齿苋提取物、黄芩提取物、五倍子提取物、苦参提取物、虎杖白藜芦醇提取物复合,各组分的质量百分比为马齿苋提取物:苦参提取物:竹叶提取物:黄芩提取物:虎杖白藜芦醇提取物=40:10:10:1:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中药材粉碎力度若过大,会影响有效成分的提取率;粉碎力度过小,则需消耗更多的能量,因此选择30目过筛;所述的提取溶剂为75%乙醇,能够高效的提取黄芩中的有效黄酮类成分;所述提取料液比为1:5~1:15,提取温度为50~60℃,提取时间为5~8h,提取次数3-4次,减压浓缩温度为46~55℃,石油醚、乙酸乙酯萃取溶剂添加为2-4倍体积。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)药材粉碎选择30目过筛,温度过高会导致有效成分分解变质,温度过低则耗时费力,因此浸提温度选择50-60℃;所述料液比为1:10~1:15;所述提取次数为3~4次,提取时间为5~10h每次;大孔吸附树脂上样量与树脂质量比为1:10~1:15,静态吸附6~10h,洗脱体积为柱体积的3~5倍,流速20-100ml/min。
5. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述提取温度为50-60℃,提取次数3~4次,提取时间5~8h每次;所述中压制备洗脱条件为10%甲醇水洗脱3个柱体积(除杂);20%甲醇水洗脱3个柱体积(富集白藜芦醇段落),柱材为反相C-18,流速为10-15ml/min;所述凝胶为Sephadex G-20,洗脱液为氯仿:甲醇(1:4),流速为2-5ml/min。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)所述提取温度为50-60℃,提取次数3~4次,料液比1:10~1:15提取时间5~8h每次;AB-8大孔吸附树脂上样量与树脂质量比为1:10~1:15,静态吸附5~8h,洗脱体积为3~4倍柱体积,流速为10-30ml/min;所述重结晶条件为,结晶前液体比重1.05-1.1,结晶温度4℃,结晶时间2~4h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述提取温度为50~60℃,提取时间为5~8h,提取次数3~4次;所述减压浓缩温度为48~55℃;所述大孔吸附树脂为D101型;所述洗脱体积为3~5倍柱体积,流速为10-30ml/min。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)组分的质量百分比为马齿苋提取物:苦参提取物:竹叶提取物:黄芩提取物:虎杖白藜芦醇提取物=40:10:10:1:1。
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