[发明专利]一种酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂及其制备方法有效
申请号: | 201710884922.7 | 申请日: | 2017-09-26 |
公开(公告)号: | CN107573244B | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 杨勇;朱锦;张若愚;张传芝 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07C69/73 | 分类号: | C07C69/73;C07C67/31;C07C67/08;C07C69/732;C08K5/101 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 刘诚午 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对羟基肉桂酸 酯类增塑剂 酰化 式( I ) 制备 生物基 环保型增塑剂 催化剂作用 可再生资源 平台化合物 减压蒸馏 无毒环保 脂肪酰氯 酰化反应 酯化反应 后处理 带水剂 缚酸剂 一元醇 催化剂 洗涤 | ||
1.一种酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂,其结构通式如式(Ⅰ)所示:
其中,R为乙基,R1为正庚基;
或,R为正丁基,R1为正丙基、正戊基或正庚基。
2.一种根据权利要求1所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)对羟基肉桂酸、一元醇在催化剂作用或者在催化剂和带水剂共同作用下,进行酯化反应,反应产物经后处理得到对羟基肉桂酸酯;
(2)在有机溶剂中,惰性气体保护下,将上述对羟基肉桂酸酯与脂肪酰氯在缚酸剂作用下进行酰化反应,反应产物经后处理得到如式(I)所示结构的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂;
上述的一元醇分子式为ROH,其中R的定义与式(I)相同;
上述的脂肪酰氯分子式为R1COCl,其中R1的定义与式(I)相同。
3.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述一元醇为乙醇或正丁醇。
4.根据权利要求3所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述一元醇若为正丁醇,则带水剂为苯、甲苯或环己烷中的一种,带水剂的加入量为原料总质量的5~40%;所述一元醇若为乙醇,则无需加入带水剂。
5.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述催化剂为浓硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、氧化锌、氧化铝、氧化锡、氧化亚锡中的一种或两种以上,催化剂的加入量为对羟基肉桂酸质量的0.1~5%。
6.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,缚酸剂为三乙胺、吡啶、碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中对羟基肉桂酸与一元醇的摩尔比为1:5~40;步骤(2)中对羟基肉桂酸酯、脂肪酰氯和缚酸剂的摩尔比为1:1.05~1.5:1.05~1.5。
9.根据权利要求2所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的酯化反应条件为:加热回流反应4~8小时;步骤(2)中所述的酰化反应条件为:先在冰水浴条件下,缓慢滴加脂肪酰氯,反应2~4小时,再在40~60℃继续反应1~3小时。
10.根据权利要求1所述的酰化对羟基肉桂酸酯类增塑剂作为塑料增塑剂的应用。
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