[发明专利]一种用于吸附废水中六价铬离子的磁性碳纳米复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710885694.5 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107899541B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 谷红波;徐小江;娄汉 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/22 |
代理公司: | 31200 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 吸附 水中 六价铬 离子 磁性 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种用于吸附废水中六价铬离子的磁性碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将0.2-0.5 g七水合硫酸亚铁和0.5-0.8 g六水合氯化铁加入到25mL去离子水中,室温下在磁力搅拌器中搅拌至固体颗粒完全溶解,缓慢滴加0.5-3 mL正辛酸后,调节搅拌速度为500-1000 r· min-1,逐滴加入氨水调节溶液的pH值为8-12,加热至60-100℃并维持0.5-3 h;反应结束后,用去离子水和95%乙醇各洗涤3次,置于30-90℃烘箱中干燥4-8 h;最后将干燥好的样品在管式炉中于200-500℃的氮气氛围中煅烧1-3 h,制备出四氧化三铁纳米颗粒;
(2)将0.1-0.5g步骤(1)得到的纳米四氧化三铁、0.1-0.5g壳聚糖和5.0-10 g 1-丁基-3-甲基氯化咪唑鎓分别加入到烧杯中,将烧杯置于电热恒温水浴锅中,加热至30-80℃,并机械搅拌0.5-3 h,最后将混合物转移至装有去离子水的烧杯中超声5-30 min,抽滤混合物溶液,得到滤饼,将滤饼用去离子水和95%乙醇各洗涤3次后,放入30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h,制备出壳聚糖包覆的四氧化三铁纳米颗粒;
(3)利用乙酸乙酯、丙酮和环己烷混合溶剂溶解0.5-3g聚苯乙烯,将含有0.1-2g无水三氯化铝的3-8mL无水乙醇溶液加入到步骤(2)所得溶液中,室温下磁力搅拌10-50 min,得到混合溶液;将0.5-3mL环氧氯丙烷逐滴加入到该混合溶液中,室温下磁力搅拌10-50 min;完成聚苯乙烯的环氧基官能团接枝;
(4)将改性聚苯乙烯溶液转移至三口烧瓶中,称取0.1-2 g 四氧化三铁/壳聚糖纳米复合材料加入接枝改性聚苯乙烯溶液中并超声分散,然后在恒温水浴锅中加热至50-100℃回流0.5-3 h,控制机械搅拌速度为100-500 r· min-1;反应完成后将混合溶液用无水乙醇洗涤5次,并置于30-90℃真空烘箱中干燥8-15 h;将干燥后的样品研磨成粉末状后置于管式炉中,在氮气气氛和300-800℃、5-60 min煅烧时间条件下煅烧,得到磁性碳纳米复合材料。
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