[发明专利]丙酰芸苔素内酯的新颖结晶形式、其制备方法及用途

说明书

本发明描述了具有化学式(I)的丙酰芸苔素内酯的结晶形式、晶体制备方法、通过各种分析方法对该晶体进行的分析以及使用该晶体制备稳定的农用化学品制剂。本发明还描述了针对结晶形式制备条件来使用各种溶剂。

技术领域

本发明涉及丙酰芸苔素内酯(epocholeone)(又称为丙酰油菜素内酯 (propionylbrassinolide)[(1R，3aS，3bS，6aS，8S，9R，10aR，10bS，12aS)-1-[(1S)-1- [(2R，3R)-3-[(1S)-1-乙基-2-甲基丙基]-2-环氧乙烷基]乙基]十六氢-10a，12a-二甲基-8，9-双(1-氧代丙氧基)-6H-苯并[c]茚并[5，4-e]氧杂-6-酮])的结晶形式，涉及其制备方法并且涉及其在农用化学品制剂中的用途。

背景技术

丙酰芸苔索内酯又称为丙酰油菜素内酯 [(1R，3aS，3bS，6aS，8S，9R，10aR，10bS，12aS)-1-[(1S)-1-[(2R，3R)-3-[(1S)-1-乙基-2-甲基丙基]-2-环氧乙烷基]乙基]十六氢-10a，12a-二甲基-8，9-双(1-氧代丙氧基)-6H- 苯并[c]茚并[5，4-e]氧杂-6-酮]，是一种植物生长调节剂。GROVE，M.D.等人于1979年在油菜花粉中发现了丙酰芸苔素内酯(Nature[自然]杂志第281 卷，第216-217页(1979))，并且自此以后已经公开了其植物生长促进作用 (″Brassinosteroids.Chemistry，Bioactivity&Applications.″ACS SymposiumSeries 474，American Chemical Society，Washington，D.C.，1991[油菜素内酯：化学、生物活性和应用；美国化学学会研讨会集系列474，美国化学学会，华盛顿特区，1991年])。丙酰芸苔素内酯对块根作物、土豆和芋头、谷物、玉米、棉花、果实蔬菜、豆类、叶用蔬菜、果树、木本植物、开花植物和经济作物极其有效。

丙酰芸苔素内酯具有分子式C35H56O7。它的化学结构是：

可商购的丙酰芸苔素内酯以无定形状态存在，其通常通过第5,763,366号美国专利中描述的方法制成。已经发现无定形丙酰芸苔素内酯不适合于被制成制剂，因为它非常易于水解。当溶解或分散在水中时，它会经历显著的水解。水解甚至可能在储存期间发生，特别是在该化合物暴露于潮湿和高温的地方时。因此，该植物生长调节剂活性降低，必须应用更高量的丙酰芸苔素内酯。而且必须以更短的间隔来施用丙酰芸苔素内酯。因此，需要提供具有抗水解性能的新颖形式的丙酰芸苔素内酯。

发明内容

为了解决现有的无定形形式的丙酰芸苔素内酯存在的一些或全部问题，已经制备了新的且稳定的结晶形式的丙酰芸苔素内酯。