[发明专利]一种三元系NTC热敏电阻材料及其制造方法有效

专利信息
申请号: 201710885783.X 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN107473715B 公开(公告)日: 2020-11-20
发明(设计)人: 曾招停 申请(专利权)人: 深圳市特普生传感有限公司;曾招停;张燚
主分类号: C04B35/01 分类号: C04B35/01;C04B35/622
代理公司: 北京中财易清专利代理有限公司 11518 代理人: 程宝妹
地址: 518110 广东省深圳市龙华*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 三元 ntc 热敏电阻 材料 及其 制造 方法
【说明书】:

本发明公开了一种三元系NTC热敏电阻材料及其制备方法,热敏电阻材料是以硝酸锰、硝酸镍、硝酸铝为原料制成,其中各组分的摩尔百分比为:锰:镍:铝=50‑80:25‑45:5‑40。热敏电阻材料的制造方法包括如下步骤:以硝酸锰、硝酸镍、硝酸铝为原料配制成离子混合液;配制沉淀剂溶液;将所述离子混合液加入到所述沉淀剂溶液中使之反应;用去离子水反复清洗沉淀物3‑5次,然后用乙醇脱水抽滤,得到粉体;粉体经研磨后,经450℃分解,再经预烧;粉体预烧后,经球磨成颗粒;球磨后经预成型为胚体,将胚体等静压成型,经烧结,制得热敏电阻瓷锭;将热敏电阻瓷锭切割成瓷片;然后涂烧电极制得热敏电阻。

技术领域

本发明涉及一种热敏电阻,特别是一种三元系NTC热敏电阻材料及其制造方法。

背景技术

NTC(Negative Temperature Coefficient,负的温度系数,泛指负温度系数很大的半导体材料或元器件)热敏电阻材料是一种半导体电子陶瓷,是最被广泛应用到测温领域的一种敏感材料。它的特性是随温度变化其阻抗发生变化,这种对应关系决定了材料的温度系数、微观晶体结构。反之,热敏电阻的温度曲线特性受制于其本身的晶体结构、组成、大小、材料成分等一系列的微观因素。所以材料结构的可控性、材料成分的均匀性对于热敏电阻芯片生产的可重复性、稳定性具有至关重要的作用。

公布号为CN1588576A、CN1588574A的专利文件中,需要严格控制共沉淀反应的pH值和浓度等参数,使之沉淀完全。众所周知,在不引入外界碱性离子的前提下,pH值是一个很难控制的反应参数,通过控制pH值来控制反应的完成度非常困难,导致工艺的可重复性难以实现。

日本芝浦公司主打锰镍铝系热敏电阻,因为锰镍尖晶石相是非常稳定的结构,所以成品的稳定性很好,且锰镍体系对成分要求不敏感,适合大批量生产;但是由于镍的存在,传统的共沉淀法也很难确保镍沉淀的可重复性。用氨水调节pH值,每一次配制、每一个操作员都可能有不同的结果;用氢氧化钠溶液做沉淀剂则会带入钠离子,影响产品的特性;而用固相法,由于锰镍合成温度偏高,特别是铝的掺入使得合成温度更高,烧结密度普遍偏低,影响产品性能。

因此本发明的目的在于实现以较低的合成温度、优良的可重复性解决锰镍铝热敏电阻材料体系的合成难度问题,使之可以工业化生产。

发明内容

有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种能实现工艺简单、重复性好、稳定性高、可工业化生产的锰镍铝三元系NTC热敏电阻材料及其制造方法。

为达到上述目的,本发明提供了一种三元系NTC热敏电阻材料,所述热敏电阻材料是以硝酸锰、硝酸镍、硝酸铝为原料制成,其中各组分的摩尔百分比为:

锰:镍:铝=(50-80):(25-45):(5-40)。

一种三元系NTC热敏电阻材料的制造方法,包括如下步骤:

a、按比例秤取硝酸锰、硝酸镍和硝酸铝作为原料,并将这三种原料溶于水中配制成离子混合液;

b、将碳酸氢铵、氨水、酒精和水进行混合配制沉淀剂溶液;

c、将沉淀剂溶液加热至40-50℃,并在剧烈搅拌下,将步骤a中所述的离子混合液加入到该沉淀剂溶液中使之进行沉淀反应;

d、沉淀反应完全后,静置4-24小时,取沉淀物,用去离子水反复清洗沉淀物3-5次,然后用乙醇脱水抽滤,80-100℃烘干,得到粉体,即为热敏电阻材料的前驱体;

e、将步骤d中所得的粉体进行研磨,然后经450℃分解0.5-2小时,再经950-1150℃预烧2-4小时;

f、经过步骤e的预烧后,再经球磨制成颗粒,粒径为0.8-3微米;

g、球磨后再经预成型为胚体,将胚体等静压成型,压强为2-3MPa/cm2

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