[发明专利]亚沸蒸馏装置及其应用

说明书

本发明属于电子级试剂的制备技术领域，涉及亚沸蒸馏装置及其应用。本发明提供的亚沸蒸馏装置，包括罐体、预加热装置和冷凝装置，在罐体内设置有降膜换热器和气体吹扫装置，气体吹扫装置设置在降膜换热器的一侧，用以吹扫降膜换热器内所产生的气相产物；罐体的顶部设置有原料进口，底部设置有余液出口，侧部设置有气相出口；预加热装置与原料进口相连，气相出口与冷凝装置相连，余液出口与预加热装置相连。本发明的亚沸蒸馏装置能够极大的提高蒸发效率，产量大，而且节省时间，能耗低；结构合理，成本低，方便操作，经济效益好，易于推广应用。

技术领域

本发明属于电子级试剂的制备技术领域，涉及一种用于制备电子级试剂或超净高纯试剂的亚沸蒸馏装置，具体而言，涉及亚沸蒸馏装置及其应用。

背景技术

高纯电子级化学品是指电子工业用的超净高纯试剂和溶剂，主要用于芯片的清洗、腐蚀和硅圆片表面的清洗，包括芯片加工的光刻胶稀释剂、光敏剂、光致产酸剂、蚀刻剂、去胶剥离剂、清洗剂、芯片的化学机械抛光磨料配合剂、电镀液等。电子级化学品是大规模和超大规模集成电路(IC)制作过程中的关键性基础化工材料，在清洗、光刻、蚀刻和去胶等许多工序都要使用，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。随着半导体产业的蓬勃发展以及半导体元件技术上的不断提高，对于电子级化学品的质量要求越来越高。

对电子级试剂的基本要求是超净高纯，尤其对于试剂中金属离子含量的要求越来越严格，已经从10^-9(C₉)向着10^-12(C₁₂)级别发展。目前的实际操作中，湿化学品纯化的方法主要有离子交换、分子筛分离、气体吸收、超净过滤以及精馏。一般的湿化学品生产常采用精馏方法，使用共沸蒸馏和减压连续蒸馏方法可以工业化制取C₇、C₈级别的试剂。但对于更高要求的湿化学品单独使用蒸馏分离方法很难进一步降低试剂中的金属离子含量，实际生产中大多使用精馏进行初步提纯再配合离子交换等方法制取电子级试剂。

亚沸蒸馏是指将溶液加热至接近沸点的温度，在避免溶液沸腾的同时进行蒸馏分离的过程。一般的亚沸蒸馏器的原理是，利用热辐射的方法对溶液表面加热，使溶液表面温度略高于溶液内部温度，实现平稳状态下的静态蒸发；进而制得超净高纯试剂。通过亚沸蒸馏的方法，能够使得溶液在亚沸过程中以分子状态逸出气液界面，避免了因为沸腾产生的小液滴以及气溶胶携带金属离子等杂质混入气相产物中，从而能够大幅提高蒸馏产品纯净度，尤其是对于金属离子的去除有着明显的提高。

虽然目前在实验室中通过亚沸蒸馏方法可以直接制得C₁₂级别的电子级试剂，但是仍存在着蒸发效率非常低，制取速度慢，且产量非常小，同时时间、物料消耗大等缺陷。而且目前的亚沸蒸馏装置仍然有溶液反复蒸发冷凝以及蒸发表面温度难以控制等问题，不利于工业规模化生产，不能应用到工业化生产中。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种亚沸蒸馏装置，该装置蒸发效率高，容易控制，能够极大的提高产量，利于工业化规模生产。

本发明的第二目的在于提供上述亚沸蒸馏装置在制备电子级试剂中的应用，通过该装置制备的试剂纯度高，产量大，质量能满足半导体行业超净高纯试剂的要求。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

根据本发明的一个方面，本发明提供一种亚沸蒸馏装置，包括罐体、预加热装置和冷凝装置，在所述罐体内设置有降膜换热器和气体吹扫装置，所述气体吹扫装置设置在所述降膜换热器的一侧，用以吹扫降膜换热器内所产生的气相产物；

所述罐体的顶部设置有原料进口，底部设置有余液出口，侧部设置有气相出口；

所述预加热装置与所述原料进口相连，所述气相出口与所述冷凝装置相连，所述余液出口与所述预加热装置相连。