[发明专利]一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法

说明书

本发明属于纳米粉体制备应用技术领域，具体涉及一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法,该方法将抽滤和干燥过程结合起来，在抽滤阶段用加入分散剂硫酸铵的去离子水进行抽滤，然后进行真空冷冻干燥。将沉淀物凝胶的成核与煅烧过程产生的团聚现象联系起来,添加在抽滤过程中的硫酸铵会牢牢吸附在金属阳离子表面，避免了用不加硫酸铵的去离子水将沉淀过程中加入的分散剂冲洗掉，然后将前驱体凝胶用真空冷冻干燥法进行升华干燥。抽滤添加的硫酸铵和真空冷冻干燥在随后的高温煅烧粉体过程中可有效的避免纳米粉体的团聚现象。

技术领域

本发明属于纳米粉体制备应用技术领域，具体涉及一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法。

背景技术

由于纳米粉体具有尺寸小、比表面积大、表面原子比例大、表面能大、界面无序性增加等特点,使其产生了许多与传统材料相比更为优良的性能及新的效应,如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等。但也正是由于纳米粉体具有的较高的烧结活性以及大的表面能,使其能量处于不稳定状态,使纳米粉体很容易产生团聚,从而破坏了纳米粉体的超细性与均匀性,使粒径变大失去纳米粉体所独特具备的特性,严重影响到纳米材料的性能,降低材料的热学性能、光学性能、电学性能、以及磁学性能,因此在制备纳米粉体过程中应尽量减少团聚状态的产生与存在。

由于化学沉淀法可以精确控制各反应组分的配比，并且可以明显提高粉体的烧结活性，因此化学沉淀法是目前制备纳米粉体的常用方法。但此法容易因此粉体的严重团聚现象。大量研究已经证实，在化学沉淀法制备纳米粉体的整个工艺过程中，从原料的配置、反应成核过程、前驱体的洗涤、干燥以及煅烧，每一个工艺过程都可能引起粉体的团聚现象。但当团聚体产生时,这种优越性将大大减弱。因而在现今的纳米材料制备工艺中,团聚现象这个难题,目前已经成为越来越多的业内人士研究和解决的热点问题。

粉体的团聚一般可分为软团聚体和硬团聚体两种形态。软团聚主要是由粒子间的静电力和范德华力或因团聚体内液体的存在而引起的毛细管力所致,相互作用力较小；硬团聚的形成除了静电力和范德华力之外,还存在化学键作用以及粒子间液相桥或固相桥的强烈结合作用,这种团聚体相互作用力大,强度高。真空冷冻干燥法(VFD)是一种直接从溶液、溶胶或凝胶脱除水分，制备粒径小、团聚少、分散均匀的超细粉体的一种新方法。真空冷冻干燥物料由于升华了的水分空间还存在，因而具有多孔性、速溶性和复水性，且物料的比表面积大，孔容高；在升华过程中溶于水的可溶性物质就地析出，溶于水的无机盐还均匀地存在，避免了一般烘箱干燥方法中因物料内部水分向表面迁移而发生的团聚现象，因而广泛应用于材料、医药等行业。但传统的化学沉淀法在反应过程中添加的硫酸铵等分散剂会在抽滤过程被清洗掉，导致真空冷冻干燥法只是在前驱体凝胶干燥这一步提高了一定的分散性，实际上，干燥后的前驱粉体由于较大的表面能以及添加的分散剂被冲洗掉，在自然存放时仍会自发的发生团聚现象。并且，由于分散剂在抽滤阶段被大量冲洗掉，前驱体经煅烧后仍会产生大量团聚导致纳米粉体大量烧结，降低了粉体活性。因此,现有的技术还有待改进和提高。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足之处,本发明目的在于提供一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法,通过在抽滤过程中添加硫酸铵，使其牢牢吸附在金属阳离子表面，避免了用不加硫酸铵的去离子水将沉淀过程中加入的分散剂冲洗掉，然后将前驱体凝胶用真空冷冻干燥法进行升华干燥。抽滤添加的硫酸铵和真空冷冻干燥在随后的高温煅烧粉体过程中可有效的避免纳米粉体的团聚现象。

可有效解决超细粉体在干燥以及煅烧过程中产生的团聚问题，提高超细氧化物粉体的分散性并使粉体粒径分布更均匀。

本发明的技术方案为：一种真空冷冻干燥提高制备氧化物粉体分散性的方法。，其特征是：将抽滤和干燥过程结合起来，在抽滤阶段用加入分散剂的去离子水进行抽滤，然后进行真空冷冻干燥，具体步骤如下：