[发明专利]氮化物纤维的浸润剂及其涂覆方法

说明书

本发明公开了一种连续氮化物陶瓷纤维用浸润剂及其涂覆方法，该连续氮化物陶瓷纤维用浸润剂，由硅溶胶集束剂和聚氨酯上浆剂组成。通过两步法先涂硅溶胶再涂聚氨酯，一方面通过纳米尺寸的硅溶胶填补纤维表面缺陷和纳米孔隙，解决了纤维上浆时吸附量大的问题，另一方面通过硅溶胶在纤维表面成膜，改变了纤维表面化学结构，可降低束丝强度的离散性，有利于后续编织，还可有效改善连续纤维的外观、柔韧性以及毛丝现象。

技术领域

本发明涉及连续陶瓷纤维的浸润剂及其涂覆方法，尤其是涉及一种氮化物纤维的浸润剂及其涂覆方法。

背景技术

耐高温陶瓷纤维材料具有耐高温、高强度、高模量、抗蠕变、抗烧蚀、抗氧化、透波、吸波等性能，耐高温氮化物陶瓷纤维具有耐高温透波性能，其在近空间飞行器、航天飞行器、战略武器等航空航天方面具有重要作用。

氮化物陶瓷纤维主要通过有机聚合物先驱体转化法制得，其原理是合成含有目标陶瓷元素组成，并且具有良好的可纺性、陶瓷产率高的前躯体聚合物，然后通过纺丝制备成有机纤维，再通过化学反应使其交联成为立体网状结构的热固性纤维，最后高温裂解、高温陶瓷化处理得到陶瓷纤维。

目前，氮化物陶瓷纤维在批量化生产和实际应用中存在的主要问题有：(1)制备过程中束丝比较松散，且有较多的毛丝和断丝，严重影响了纤维的连续化生产；(2)束丝强度较低，而且随着束丝长度的增加，强度明显下降；(3)纤维表面缺陷较多，在编制、成型复合材料等实际应用过程中易造成严重的纤维损伤。

这些问题很大程度上限制了氮化物纤维的应用，浸润剂在连续纤维制备和编织应用中具有十分重要的作用，也被称为上浆剂、上胶剂等。通过合适的上浆处理，可以有效地收拢束丝，弥补纤维表面缺陷，从而提高纤维的束丝强度和实用性能。特别是在连续纤维增强的树脂基复合材料领域，国内外在碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维的浸润剂方面开展了广泛的研究，对上述纤维的性能提升和广泛应用奠定了重要的技术基础。

比如在碳纤维的浸润剂方面，浸润剂的配方、交联试剂、涂覆方法以及测试方法等均进行了大量的、卓有成效的工作，可以参见如下文献：The role of sizing resins,coupling agents and their blends on the formation of the interphase in glassfiber composites.Polymer，1998(39)，2607-2613；Surface and wettability propertyanalysis of CCF300 carbon fibers with different sizing or withoutsizing.Materials and Design 2011(32):941–946；碳纤维用上胶剂的研究，纤维复合材料，2001(3)：3-4；碳纤维浸润剂含量测定方法的研究.玻璃纤维，2014(3):17-21。有关碳纤维上浆装置也有公开专利，如申请号CN201621290872.7、CN201520973857.1的专利。

比如在玻璃纤维方面，国内外从浸润剂配制工艺，拉丝工艺以及配方对可编织性、复合材料材料性能方面开展了系统研究，参考文献如下：上浆剂对玻璃纤维纱线可编织性的影响研究，东华大学学报(自然科学版)，2004(32):96-99；浸润剂技术与玻璃纤维及玻璃钢制品之间的关系I/II，玻璃纤维，2003(3-4)：21-24；Environmental resistance andmechanical performance of alkali-resistant glass fibers with surface sizings,Journal of Non-Crystalline Solids，2003(325):230–241。特别是开发了适应于不同基体或用途的浸润剂，可参考相关专利(申请号CN201710165873.1、CN201611115209.8、CN201610963045.8等)。美国麦可门公司研发和制造了多品种的玻璃纤维浸润剂，荷兰帝斯曼集团开始在上海生产玻璃纤维浸润剂。