[发明专利]一种全溶液制备掺硫硒化锑纳米棒薄膜的方法

说明书

本发明为一种全溶液制备掺硫硒化锑纳米棒薄膜的方法。该包括以下步骤：将锑粉、硒粉和硫粉的混合粉末溶于上步得到乙二硫醇和乙二胺的混合溶剂中，搅拌至溶解；将得到前驱体溶液旋涂到玻璃基底上，烘干后，重复旋涂‑烘干步骤，直至玻璃基板上的前驱体薄膜的厚度900nm～1100nm；将所得前驱体薄膜进行300℃～350℃退火10min～30min，最后得到掺硫硒化锑纳米棒薄膜。本发明制备工艺简单，成本低，操作方便；得到致密、均匀、无杂质的Sb₂(Se_1‑xS_x)₃纳米棒薄膜。

技术领域

本发明属于一种新方法制备Sb₂(Se_1-xS_x)₃纳米棒，采用巯胺溶剂体系溶解单质粉末，进行硫元素掺杂，得到均一无杂质的Sb₂(Se_1-xS_x)₃纳米棒，属于技术领域。

背景技术

近十年以来，一维半导体纳米材料由于其优越的光电特性和在光电器件上的巨大应用潜力受到了研究者的广泛关注。硒化锑由于其绿色低毒，良好的化学稳定性，直接带隙(1.0～1.2eV)和高的吸光系数(>10⁵)成为研究热点之一，常用制备Sb₂Se₃的方法有水热法，溶剂热法，VLS法等，这些方法采用氯化锑或者氧化锑做前驱源，都有耗时长，消耗大，易引入杂项的弊端。

发明内容

本发明的目的为针对现有技术中的缺陷和不足，提供一种新的全溶液制备Sb₂(Se_1-xS_x)₃纳米棒的方法。该方法采用乙二胺，乙二硫醇的混合溶剂溶解单质硒粉、锑粉、硫粉，通过巯胺溶剂对锑粉、硒粉、硫粉良好的溶解性，采用溶解再结晶的方法制备了尺寸均一无杂质硫元素掺杂的Sb₂(Se_1-xS_x)₃，并通过对硫粉在前驱体粉末中的比例对薄膜的吸收进行调节。本发明的制备工艺简单，成本低，快捷。制备的均一的纯净的硫掺杂硒化锑纳米棒，可以应用于光伏行业，光电探测器领域等领域。

本发明的技术方案为：

一种全溶液制备掺硫硒化锑纳米棒薄膜的方法，包括以下步骤：

第一步：将玻璃基底依次在异丙醇、丙酮和乙醇中超声清洗，烘干后再用等离子清洗器清洗表面；

第二步：将乙二硫醇和乙二胺混合得到混合溶剂；其中，体积比为乙二硫醇：乙二胺＝1：4～12；

第三步：配置前驱体溶液：将锑粉、硒粉和硫粉的混合粉末溶于上步得到的混合溶剂中，60度～90度油浴下搅拌至溶解；其中，每2ml混合溶剂加入1.6mmol Sb粉；摩尔比Sb：Se：S＝2:3(1-X)：3X，X＝0.1-0.7；

第四步：将上步得到前驱体溶液旋涂到玻璃基底上，在140～160度下烘干后再次旋涂前驱液，重复旋涂-烘干步骤，直至玻璃基板上的前驱体薄膜的厚度900nm～1100nm；

第五步：将所得前驱体薄膜进行300℃～350℃退火10min～30min，最后得到掺硫硒化锑纳米棒薄膜。

所述的第四步中，旋涂速度为1000～5000rpm，时间为10～20s。

所述的第三步中，摩尔比Sb：Se：S＝2:3(1-X)：3X，X优选为0.1-0.3。

本发明的有益效果为：

本发明制备工艺简单，成本低，操作方便；得到致密、均匀、无杂质的Sb₂(Se_1-xS_x)₃纳米棒薄膜。