[发明专利]微波消解法溶解焦磷酸钛

说明书

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种微波消解法溶解焦磷酸钛。本发明所要解决的技术问题是提供一种采用微波消解来溶解焦磷酸钛的方法。该方法具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点，采用该方法溶解样品，提高了效率，特别适用于批量样品的测定，满足了科研、生产的需求。

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种微波消解法溶解焦磷酸钛。

背景技术

焦磷酸钛(TiP₂O₄)为白色晶体，立方晶系，密度3.106g/cm³，不溶于水。化学性质相对稳定，常温下，不溶于盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸或者几种酸的混合酸。然而实际生产、科研要求需要对其所含杂质元素进行定量测试，焦磷酸钛的检测主要分为前处理和定量测试部分。前处理工作直接影响检测结果，前处理方法是分析检测准确与否的决定性因素。因此，必须找到一种合适的溶样方法，将焦磷酸钛完全溶解，才能保证下一步的检测的准确性。

发明内容

本发明提供了一种焦磷酸钛的前处理方法，即溶解焦磷酸钛的方法。该方法能够完全、快速、高效、安全地溶解焦磷酸钛，从而保证了后续检测的准确性。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：采用微波消解的方法来溶解焦磷酸钛。

具体的，上述微波消解法溶解焦磷酸钛中，采用氢氟酸为溶剂。

优选的，上述微波消解法溶解焦磷酸钛中，每0.5～1.0g焦磷酸钛对应加入5～10mL氢氟酸。所述氢氟酸的质量浓度为36～38％。

优选的，上述微波消解法溶解焦磷酸钛中，所述消解反应温度为150～160℃。

优选的，上述微波消解法溶解焦磷酸钛中，所述消解反应时间为30～50min。

本发明的有益效果是：

1、溶解速度快。采用本发明方法溶解焦磷酸钛，半个小时可将试样完全溶解。

2、消耗溶剂少，空白位低。消解0.5g焦磷酸钛只需5mL的氢氟酸，只有传统方法用酸量的几分之一。这是因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值，减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。

3、避免了试剂挥发损失和样品沾污，提高了分析的准确度和精密度。采用密闭的消解罐，避免了样品在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素的检测。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好，提高了准确度和精密度。

4、降低了劳动强度，改善了工作环境。在电热板上煮酸，消解样品，在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显著的降低了劳动强度提高了工作效率。

5.、节省电的消耗，降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解0.2克样品，用800W微波加热，只需8分钟消解完毕。而用2.0KW的电热板加热需几十个小时，大大缩短了反应时间，降低了分析成本。

具体实施方式

为了完全溶解焦磷酸钛，本发明人经过大量的筛选试验发现，采用铂金坩埚电炉溶解法、电热板消解法、高压釜密闭消解法溶解样品，均未将样品完全溶解，最后采用微波消解法能快速地将焦磷酸钛完全溶解。部分筛选实验如下：

试验例1溶样方法的筛选

为了找到溶解焦磷酸钛的方法，发明人做了大量的对比实验，根据溶剂的性质以及每一种溶样方法的特点，从称样量、溶解使用量、反应温度、反应时间及反应效果上进行了比对，部分实验数据如下：