[发明专利]含CF2有效

专利信息
申请号: 201710890765.0 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN107556261B 公开(公告)日: 2021-03-02
发明(设计)人: 余达刚;李静;殷珠宝;叶剑衡;张逸寒;丁丽;颜思顺;周文俊;贵永远 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C07D263/20 分类号: C07D263/20;C07D265/10;C07D265/12;C07F9/653
代理公司: 北京远创理想知识产权代理事务所(普通合伙) 11513 代理人: 卫安乐
地址: 610000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: cf base sub
【权利要求书】:

1.含CF2的2-噁唑啉酮类化合物及其类似物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

以化学结构式如式Ⅰ所示的物质作为底物,加入二氟化试剂,在极性溶剂中,以及在有光催化剂和DABCO参与的条件下,于CO2氛围中,利用蓝光LED照射,反应得到所述含CF2的2-噁唑啉酮类化合物,其化学结构式如式Ⅱ所示,其类似物如式Ⅳ所示;

Ⅱ Ⅳ

其中,R1、R2相互独立的为H或CH3,R4为苄基或正丁基;R3为、、、或,其中,R5为F、Cl、Br、COOtBu、COOMe、OCF3、Me、CN、OMe、CF3、Ph中的一种,R6为Cl、Me、Br中的一种;R7为-CF2COOEt;

所述二氟化试剂为BrCF2COOEt;

所述光催化剂包括Ir(ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ru(bpy)3Cl2•6H2O中的至少一种。

2.含CF2的2-噁唑啉酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

以化学结构式如式Ⅰ所示的物质作为底物,加入二氟化试剂,在极性溶剂中,以及在有光催化剂和DABCO参与的条件下,于CO2氛围中,利用蓝光LED照射,反应得到所述含CF2的2-噁唑啉酮类化合物,其化学结构式如式Ⅲ;

Ⅰ Ⅲ

所述二氟化试剂为BrCF2COOEt;

所述光催化剂包括Ir(ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ru(bpy)3Cl2•6H2O中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂包括DCE、THF、DMA、DMF中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为DMF。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述光催化剂为Ru(bpy)3Cl2•6H2O。

6.根据权利要求5所述的制备方法,相对于底物而言,所述光催化剂的使用当量为0.5~1 mol%。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述底物与二氟化试剂的摩尔比为1:1.5;和/或,所述底物与DABCO的当量比为1:2。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,进行所述反应时,于一个大气压CO2的氛围下进行;和/或,进行所述蓝光LED照射时,采用30瓦的蓝光LED灯;和/或,进行所述反应时,于室温中进行;和/或,反应时间为10小时。

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