[发明专利]含CF2 有效
| 申请号： | 201710890765.0 | 申请日： | 2017-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN107556261B | 公开（公告）日： | 2021-03-02 |
| 发明（设计）人： | 余达刚;李静;殷珠宝;叶剑衡;张逸寒;丁丽;颜思顺;周文俊;贵永远 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D263/20 | 分类号： | C07D263/20;C07D265/10;C07D265/12;C07F9/653 |
| 代理公司： | 北京远创理想知识产权代理事务所(普通合伙) 11513 | 代理人： | 卫安乐 |
| 地址： | 610000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | cf base sub | ||
1.含CF2的2-噁唑啉酮类化合物及其类似物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
以化学结构式如式Ⅰ所示的物质作为底物，加入二氟化试剂，在极性溶剂中，以及在有光催化剂和DABCO参与的条件下，于CO2氛围中，利用蓝光LED照射，反应得到所述含CF2的2-噁唑啉酮类化合物，其化学结构式如式Ⅱ所示，其类似物如式Ⅳ所示；
Ⅰ
Ⅱ Ⅳ
其中，R1、R2相互独立的为H或CH3，R4为苄基或正丁基；R3为、、、或，其中，R5为F、Cl、Br、COOtBu、COOMe、OCF3、Me、CN、OMe、CF3、Ph中的一种，R6为Cl、Me、Br中的一种；R7为-CF2COOEt；
所述二氟化试剂为BrCF2COOEt；
所述光催化剂包括Ir(ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ru(bpy)3Cl2•6H2O中的至少一种。
2.含CF2的2-噁唑啉酮类化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
以化学结构式如式Ⅰ所示的物质作为底物，加入二氟化试剂，在极性溶剂中，以及在有光催化剂和DABCO参与的条件下，于CO2氛围中，利用蓝光LED照射，反应得到所述含CF2的2-噁唑啉酮类化合物，其化学结构式如式Ⅲ；
Ⅰ Ⅲ
所述二氟化试剂为BrCF2COOEt；
所述光催化剂包括Ir(ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ir(dF-CF3-ppy)2(dtbbpy)(PF6)、Ru(bpy)3Cl2•6H2O中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括DCE、THF、DMA、DMF中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为DMF。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂为Ru(bpy)3Cl2•6H2O。
6.根据权利要求5所述的制备方法，相对于底物而言，所述光催化剂的使用当量为0.5~1 mol%。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述底物与二氟化试剂的摩尔比为1:1.5；和/或，所述底物与DABCO的当量比为1:2。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，进行所述反应时，于一个大气压CO2的氛围下进行；和/或，进行所述蓝光LED照射时，采用30瓦的蓝光LED灯；和/或，进行所述反应时，于室温中进行；和/或，反应时间为10小时。
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