[发明专利]一种采用一步反相悬浮聚合制备的高吸水性树脂及其制备方法

说明书

本发明提供一种采用反相悬浮聚合制备的高吸水性树脂及其制备方法，具体是一种采用一步法反相悬浮聚合制备合适粒径葡萄串状高吸水性树脂的方法，包括以下步骤：a.于溶有分散剂的疏水性溶剂中，在有/或无内交联剂的前提下，采用自由基聚合引发剂，使得水溶性乙烯基类不饱和单体进行一步油包水型反相悬浮聚合，形成含水聚合物凝胶颗粒的浆液；b.将无机粒子助剂加入到a步骤所得的浆液中，破坏分散剂的保护作用，使水溶性聚合物胶粒相互吸附，得到发生团聚的水溶性聚合物胶粒；c.将b步骤所得的混合物蒸馏除掉水和疏水性有机溶剂，得到葡萄串状的SAP颗粒，干燥即得到目标SAP产品。经过简单筛分处理后，70％以上颗粒粒径为150‑800微米。

技术领域

本发明涉及一种高吸水性树脂及其制备方法，更具体地说，是涉及一种在无机粒子存在下采用一段反相悬浮聚合制备高吸水性树脂的方法以及所制备的高吸水性树脂。

背景技术

高吸水性树脂是一种轻度交联的高分子化合物，由于其强大的吸水与保水能力，被广泛用于纸尿裤、卫生巾等的卫生材料领域，电缆用阻水材料以及农林、园艺专用的保水剂等。

作为卫生材料中使用的吸水性树脂，已知有聚丙烯酸部分中和物、淀粉-丙烯酸接枝聚合物的中和物、淀粉-丙烯腈接枝聚合物的水解物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物的皂化物等。

作为这种吸水性树脂的制造方法，已知有水溶液聚合法、反相悬浮聚合法等。由于采用反相悬浮聚合法制备的高吸水树脂具有极快的吸液速率，在轻薄化尿片市场的趋势下，深受复合型芯体客户的青睐。虽然反相悬浮聚合不需要经过粉碎造粒工序且其聚合热容易移除，但是其聚合过程复杂且工序较多，对工艺与设备的要求较高；而其中如何能获得适合卫生用品领域SAP产品的粒径(100-800um)成为其中的关键。

住友精化(申请公开号CN 1053796A、CN101218260A)申请了较多二步或多步反相悬浮聚合工艺，在一步反相悬浮聚合结束后，降温至室温上下使得表面活性剂部分析出，然后再加入二段丙烯酸中和液进行团聚和聚合，得到所需粒径的SAP粒子；三菱化学(申请公开号CN 1146997A)采用二步聚合工艺，在第二段丙烯酸中和液中加入HLB大于7的表面活性剂，使得一段聚合结束后加入二段单体液滴不必降至较低温度即可获得大颗粒的SAP颗粒。专利(JP 62310108)以W/O型反相悬浮聚合工艺，将小于100目的SAP细粉加入第二次聚合釜中进行表面处理，所得树脂强度好、吸水速度快、粒径分布窄，42到100目颗粒可达99％；旭化成化学(申请公开号CN 101410419A)通过相一步法反相悬浮聚合聚合结束所得的浆液中加入醇类等亲水性溶剂进行絮凝，可以获得粒径在200-2000um的SAP粒子。

这些多步聚合方法操作比较繁琐且聚合过程冗长，对工艺与设备要求高。

发明内容

针对这些现有方法的不足，本发明的目的是提供一种高吸水性树脂的制备方法，通过这种方法可以简便、高效的获得合适粒径的适用于卫生材料领域的高吸水性树脂粒子。

本发明为解决现存的技术问题而采取的技术方案是：一种反相悬浮聚合制备合适粒径高吸水性树脂的方法，主要包括以下步骤：

a.在溶解了分散剂的疏水性溶剂中，加入包含引发剂、交联剂的水溶性乙烯类不饱和单体水溶液，使之形成油包水液滴，通过聚合形成含水聚合物凝胶颗粒的浆液；

b.将无机粒子助剂加入到a步骤所得的浆液中，破坏分散剂的保护作用，使得水溶性聚合物胶粒相互吸附，得到彼此发生团聚的水溶性聚合物胶粒；

c.将b步骤所得的混合物蒸馏除掉水和疏水性有机溶剂，得到葡萄串状的高吸水性树脂颗粒，干燥即得到高吸水性树脂产品。

本发明中所述引发剂(自由基引发剂)选自于过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或者2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐中的一种或多种，用量为水溶性乙烯类不饱和单体质量的0.005-2％，优选0.01-0.5％。