[发明专利]一种焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质及其制备方法有效
申请号: | 201710891433.4 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN109560314B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 王洪涛;王焱 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | H01M8/1016 | 分类号: | H01M8/1016 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 路永斌;刘冬梅 |
地址: | 236037 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 相应 磷酸盐 组成 复合 电解质 及其 制备 方法 | ||
1.一种焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质,其特征在于,所述焦磷酸钛为镁掺杂焦磷酸钛,所述复合电解质由下式表示:
Ti1-xMgxP2O7/NaTi2(PO4)3/KTi2(PO4)3,其中,0.02≤x≤0.25;
所述镁掺杂焦磷酸钛根据包括以下步骤的方法制备而得:
步骤1-1,称取钛源、浓磷酸及掺杂原子源充分混合,粉碎,研磨;所述钛源选自TiO2、硝酸钛、醋酸钛中的一种;所述掺杂原子源选自氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、磷酸镁中的一种;将钛源、浓磷酸和掺杂原子源混合后,使钛源、浓磷酸和掺杂原子源形成糊状体系,使用研磨的方式对体系中的颗粒进行反复粉碎;
步骤1-2,将步骤1-1得到的体系在400℃~600℃下进行烧结1h~4h,冷却至室温,球磨,过筛,得到镁掺杂的焦磷酸钛;
所述焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质由以下方法制备得到:
步骤1,称取镁掺杂焦磷酸钛和盐酸盐,充分混合均匀,球磨,得到混合物;所述盐酸盐为氯化钠-氯化钾,氯化钠与氯化钾的摩尔量之比为1:1;所述镁掺杂焦磷酸钛与盐酸盐的重量比为(3~9):1;
步骤2,500℃~650℃下,灼烧步骤1得到的混合物0.5h~3h,焦磷酸钛与碱金属盐原位部分反应生成相应磷酸盐复合物;
步骤3,将步骤2得到的复合物粉碎、研磨,压片;
步骤4,将步骤3得到的压片在500℃~700℃下灼烧0.5h~2.5h,得到复合电解质。
2.根据权利要求1所述的复合电解质,其特征在于,
所述镁掺杂的焦磷酸钛由下式表示:
Ti0.95Mg0.05P2O7、Ti0.90Mg0.10P2O7或Ti0.80Mg0.20P2O7。
3.一种制备权利要求1或2所述的复合电解质的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤1,称取镁掺杂焦磷酸钛和盐酸盐,充分混合均匀,球磨,得到混合物;
步骤2,灼烧步骤1得到的混合物,焦磷酸钛与碱金属盐原位部分反应生成相应磷酸盐复合物;
步骤3,将步骤2得到的复合物粉碎、研磨,压片;
步骤4,将步骤3得到的压片灼烧,得到复合电解质。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1中,
镁掺杂焦磷酸钛由下式表示:Ti(1-x)MgxP2O7,其中, 0.02≤x≤0.25;
所述盐酸盐为氯化钠-氯化钾,其中,氯化钠与氯化钾的摩尔量之比为1:1,其中,氯化钠的摩尔量以其中钠元素的摩尔量计,氯化钾的摩尔量以其中钾元素的摩尔量计;
所述镁掺杂焦磷酸钛与盐酸盐的重量比为(3~9):1。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1中所述镁掺杂焦磷酸钛根据包括以下步骤的方法进行制备:
步骤1-1,称取钛源、浓磷酸及掺杂原子源充分混合,粉碎;
步骤1-2,将步骤1-1得到的体系进行烧结,冷却,球磨,过筛,得到镁掺杂的焦磷酸钛。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1-1中,所述钛源选自TiO2、硝酸钛、醋酸钛中的一种,所述掺杂原子源选自氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、磷酸镁中的一种;
步骤1-2中,将步骤1-1得到体系在400℃~600℃下烧结;并在此温度下保温反应1h~4h。
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