[发明专利]一种焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710891433.4 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN109560314B 公开(公告)日: 2021-10-08
发明(设计)人: 王洪涛;王焱 申请(专利权)人: 阜阳师范学院
主分类号: H01M8/1016 分类号: H01M8/1016
代理公司: 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 代理人: 路永斌;刘冬梅
地址: 236037 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 相应 磷酸盐 组成 复合 电解质 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质,其特征在于,所述焦磷酸钛为镁掺杂焦磷酸钛,所述复合电解质由下式表示:

Ti1-xMgxP2O7/NaTi2(PO4)3/KTi2(PO4)3,其中,0.02≤x≤0.25;

所述镁掺杂焦磷酸钛根据包括以下步骤的方法制备而得:

步骤1-1,称取钛源、浓磷酸及掺杂原子源充分混合,粉碎,研磨;所述钛源选自TiO2、硝酸钛、醋酸钛中的一种;所述掺杂原子源选自氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、磷酸镁中的一种;将钛源、浓磷酸和掺杂原子源混合后,使钛源、浓磷酸和掺杂原子源形成糊状体系,使用研磨的方式对体系中的颗粒进行反复粉碎;

步骤1-2,将步骤1-1得到的体系在400℃~600℃下进行烧结1h~4h,冷却至室温,球磨,过筛,得到镁掺杂的焦磷酸钛;

所述焦磷酸钛与相应磷酸盐组成的复合电解质由以下方法制备得到:

步骤1,称取镁掺杂焦磷酸钛和盐酸盐,充分混合均匀,球磨,得到混合物;所述盐酸盐为氯化钠-氯化钾,氯化钠与氯化钾的摩尔量之比为1:1;所述镁掺杂焦磷酸钛与盐酸盐的重量比为(3~9):1;

步骤2,500℃~650℃下,灼烧步骤1得到的混合物0.5h~3h,焦磷酸钛与碱金属盐原位部分反应生成相应磷酸盐复合物;

步骤3,将步骤2得到的复合物粉碎、研磨,压片;

步骤4,将步骤3得到的压片在500℃~700℃下灼烧0.5h~2.5h,得到复合电解质。

2.根据权利要求1所述的复合电解质,其特征在于,

所述镁掺杂的焦磷酸钛由下式表示:

Ti0.95Mg0.05P2O7、Ti0.90Mg0.10P2O7或Ti0.80Mg0.20P2O7

3.一种制备权利要求1或2所述的复合电解质的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

步骤1,称取镁掺杂焦磷酸钛和盐酸盐,充分混合均匀,球磨,得到混合物;

步骤2,灼烧步骤1得到的混合物,焦磷酸钛与碱金属盐原位部分反应生成相应磷酸盐复合物;

步骤3,将步骤2得到的复合物粉碎、研磨,压片;

步骤4,将步骤3得到的压片灼烧,得到复合电解质。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1中,

镁掺杂焦磷酸钛由下式表示:Ti(1-x)MgxP2O7,其中, 0.02≤x≤0.25;

所述盐酸盐为氯化钠-氯化钾,其中,氯化钠与氯化钾的摩尔量之比为1:1,其中,氯化钠的摩尔量以其中钠元素的摩尔量计,氯化钾的摩尔量以其中钾元素的摩尔量计;

所述镁掺杂焦磷酸钛与盐酸盐的重量比为(3~9):1。

5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1中所述镁掺杂焦磷酸钛根据包括以下步骤的方法进行制备:

步骤1-1,称取钛源、浓磷酸及掺杂原子源充分混合,粉碎;

步骤1-2,将步骤1-1得到的体系进行烧结,冷却,球磨,过筛,得到镁掺杂的焦磷酸钛。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤1-1中,所述钛源选自TiO2、硝酸钛、醋酸钛中的一种,所述掺杂原子源选自氧化镁、碳酸镁、硝酸镁、磷酸镁中的一种;

步骤1-2中,将步骤1-1得到体系在400℃~600℃下烧结;并在此温度下保温反应1h~4h。

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