[发明专利]一种单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710892299.X 申请日: 2017-09-27
公开(公告)号: CN107652629A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 余传柏;高朋;罗海强;刘远立 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K9/06;C08K7/26;C08G59/42;C01B39/04;C01B37/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 分散 分子筛 增强 环氧树脂 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)将模板剂溶解于去离子水中,加入1~4mol/L的盐酸溶液与助溶剂,助溶剂占混合溶液的重量比为5~20%,模板剂与盐酸溶液质量比为1:20~80,在30~40℃下搅拌4~6h至混合溶液澄清,然后向混合溶液中逐滴加入正硅酸乙酯,模板剂与正硅酸乙酯质量比为1:1~5,剧烈搅拌5~30min,所得混合物恒温静置20~48h,再将混合物转移至水热反应釜中,在80~150℃下晶化处理12~48h,再进行过滤、洗涤,所得产物在60~100℃的烘箱中干燥4~8h,得到固体粉末,再将固体粉末置于550℃的马沸炉中焙烧200~500min,制得单分散介孔分子筛;

(2)将步骤(1)制得的单分散介孔分子筛在150℃下干燥3~6h后,置于分析纯甲苯中,单分散介孔分子筛与甲苯的质量比为1:30~50,超声分散0.5~1h,将温度上升至60~100℃,在搅拌下逐滴加入硅烷偶联剂,硅烷偶联剂占单分散介孔分子筛重量的2~10%,恒温搅拌8~12h,使用甲苯洗涤2~3次,60~80℃下干燥4~6h,制得偶联处理的单分散介孔分子筛;

(3)在烧瓶中加入1~10g步骤(2)制得的偶联处理的单分散介孔分子筛和100g环氧树脂低聚物进行真空混合、超声、抽真空处理,得到单分散介孔分子筛/环氧树脂混合物;

(4)将50~100g固化剂与0.1~1.0g促进剂混合均匀,加入步骤(3)得到的单分散介孔分子筛/环氧树脂混合物中,混合均匀,在80~100℃下固化3~6h,在140~180℃下固化4~8h,即制得单分散介孔分子筛增强环氧树脂复合材料;

所述模板剂为P123、F127和CTAB中的一种或几种;

所述助溶剂为聚乙二醇、丙三醇和吐温-20中的一种或几种;

所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560和KH-570中的一种或几种;

所述固化剂为甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐和戊二酸酐中的一种或几种;

所述促进剂为2-甲基咪唑、2-乙基咪唑和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种;

所述环氧树脂低聚物是环氧值为0.2~0.54的双酚A环氧树脂中的一种。

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