[发明专利]一种硅橡胶提纯系统、提纯方法、纯化硅橡胶及应用有效
申请号: | 201710892673.6 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107663274B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 卢鹉;贺晨;雷辉;孙理理;罗正平;李俊峰 | 申请(专利权)人: | 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院 |
主分类号: | C08G77/34 | 分类号: | C08G77/34;C09D183/04;C09D183/07 |
代理公司: | 中国航天科技专利中心 11009 | 代理人: | 范晓毅 |
地址: | 100076 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅橡胶 提纯 系统 方法 纯化 应用 | ||
1.一种硅橡胶提纯系统,其特征在于,包括刮板蒸馏单元、低沸点馏分收集单元、高沸点馏分收集单元和抽真空单元,所述刮板蒸馏单元用于将硅橡胶原料刮成薄膜并进行蒸馏,所述高沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接,用于收集从所述刮板蒸馏单元流出的液态成分,所述低沸点馏分收集单元与所述刮板蒸馏单元连接,用于将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集,所述抽真空单元包括真空泵及液氮存储容器,所述真空泵与所述低沸点馏分收集单元连接,用于给系统抽真空,所述液氮存储容器用于在气体进入所述真空泵之前冷冻气体;硅橡胶提纯系统还包括中沸点馏分收集单元,所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路,所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件,所述内筒和外筒嵌套设置,所述内筒上半部设有通气孔,所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接,所述外筒底部与所述中沸点馏分收集单元连接,所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接,所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板,所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部,所述刮板组件位于所述内筒内,且所述导流杆位于所述内筒上半部,所述刮板位于所述内筒下半部,所述进料管路与所述内筒上半部连接,蒸馏时,硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部,通过所述刮板刮成薄膜;
所述硅橡胶原料的有效成分的化学结构式为:
其中,R为甲基、乙基或乙烯基,x为80-90,y为10-20。
2.一种硅橡胶提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中刮成膜状在真空条件下蒸馏,蒸馏时通过真空泵抽真空保持所述刮板蒸馏单元中的真空度,抽真空时,所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻;
步骤2、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集,得到杂质成分,通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分,得到初步纯化硅橡胶;
所述刮板蒸馏单元包括刮板分离器和进料管路,所述刮板分离器包括内筒、外筒及刮板组件,所述内筒和外筒嵌套设置,所述内筒上半部设有通气孔,所述内筒底部与所述高沸点馏分收集单元连接,所述外筒底部与中沸点馏分收集单元连接,所述内筒和外筒的顶部均与所述低沸点馏分收集单元连接,所述刮板组件包括导流杆和至少三片刮板,所述至少三片刮板设置在所述导流杆底部,所述刮板组件位于所述内筒内,且所述导流杆位于所述内筒上半部,所述刮板位于所述内筒下半部,所述进料管路与所述内筒上半部连接,蒸馏时,硅橡胶原料沿所述导流杆从所述内筒上半部流入所述内筒下半部,通过所述刮板刮成薄膜,步骤1中所述的将硅橡胶原料加入刮板蒸馏单元中,包括:控制所述进料管路以<5mL/min的进料速率向所述刮板分离器中进料,进料时所述刮板转速300-350rad/min。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶提纯方法,其特征在于,步骤1中在140-160℃、压强≤10Pa的条件下蒸馏。
4.根据权利要求3所述的硅橡胶提纯方法,其特征在于,步骤2之后还包括:
步骤3、将所述初步纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中,在175-195℃、压强≤10Pa条件下蒸馏,蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度,抽真空时,所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻;
步骤4、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集,得到杂质成分,通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分,得到二次纯化硅橡胶。
5.根据权利要求4所述的硅橡胶提纯方法,其特征在于,步骤4中得到二次纯化硅橡胶之后,还包括:
步骤5、将所述二次纯化硅橡胶加入刮板蒸馏单元中,在205-225℃、压强≤10Pa条件下蒸馏,蒸馏时通过真空泵抽真空保持真空度,抽真空时,所述真空泵所抽气体在进入真空泵前经液氮冷冻;
步骤6、通过低沸点馏分收集单元将从所述刮板蒸馏单元流出的气体成分液化并收集,得到杂质成分,通过高沸点馏分收集单元收集所述刮板蒸馏单元流出的液态成分,得到三次纯化硅橡胶。
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