[发明专利]一种超声波无溶剂合成噻二唑类化合物的方法有效
申请号: | 201710893845.1 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107674042B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 刘泽民;建方方;刘娥;郑喜俊 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 刘兴华 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声波 溶剂 合成 噻二唑类 化合物 方法 | ||
1.一种超声波无溶剂合成噻二唑类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按摩尔比1:1.2~1:1.4称取4,4’-二取代基双硫腙和乙醇钠,充分混匀后转入圆底烧瓶中,将其固定在超声波振荡器中;在圆底烧瓶口插入一雾化粒径1~10µm的超声波干雾喷嘴与雾化器连接;
步骤二:开启超声波反应,在振荡开始后,向圆底烧瓶里的固体喷入雾状二硫化碳,观察反应物固体的颜色变化,当固体反应物颜色完全变为橙红色时,停止喷入二硫化碳,继续振荡5分钟,停止反应;
步骤三:取步骤二所得反应产物,用乙醇洗去过量的二硫化碳和乙醇钠,再用蒸馏水洗去硫氢化钠,得橙红色固体,即为目标产物;
其过程的化学反应式为:
;所述的4,4’-二取代基双硫腙为4,4’- 二甲基双硫腙、4,4’- 二甲氧基双硫腙、4,4’- 二对氯基双硫腙、4,4’- 二对硝基双硫腙或4,4’- 二对溴基双硫腙。
2.如权利要求1所述的超声波无溶剂合成噻二唑类化合物的方法,其特征在于:所述步骤二中超声波反应设置频率为60kHZ~65kHZ,额定功率400w。
3.如权利要求1所述的超声波无溶剂合成噻二唑类化合物的方法,其特征在于:所述4,4’-二取代基双硫腙和乙醇钠的摩尔比为1:1.3。
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