[发明专利]一种非均相聚合反应催化剂及其在制备均聚物和共聚物中的应用有效
申请号: | 201710893937.X | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107641164B | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 蔡正国;张凌隽;伏夏;程海龙 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08F4/70 | 分类号: | C08F4/70;C08F4/02;C08F110/02;C08F210/02;C08F220/04 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 金利琴 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 均相 聚合 反应 催化剂 及其 制备 均聚物 共聚物 中的 应用 | ||
1.非均相聚合反应催化剂,其特征是:主要由助催化剂A和催化剂B组成,所述助催化剂A为负载型助催化剂,所述催化剂B的结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示:
式中,R1~R5各自独立地选自氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、一氯甲基、二氯甲基、三氯甲基、二苯基甲基、甲氧基、乙氧基、甲硫基、乙硫基、氟、氯、溴、碘、苯基、苯甲基、氯取代苯基或氟取代苯基,R6为烷基或芳基,L为烷基取代膦或烯丙基;
所述负载型助催化剂的有效成分为MMAO、AlEtCl2、AlEt2Cl或MAO,载体为SiO2、Al2O3或MgO。
2.根据权利要求1所述的非均相聚合反应催化剂,其特征在于,供R6选择的烷基为甲基,芳基为苯基;
所述烷基取代膦为三甲基膦或三苯基膦;
所述助催化剂A与催化剂B的摩尔比为100~1000:1。
3.根据权利要求2所述的非均相聚合反应催化剂,其特征在于,所述负载型助催化剂为MMAO/SiO2,制备步骤如下:
(1)以甲苯为溶剂采用叔丁基铝改性甲基铝氧烷,去除溶剂后干燥得到叔丁基铝改性的甲基铝氧烷,同时将纳米级SiO2在400~600℃高温下进行煅烧处理4~8h;
(2)将叔丁基铝改性的甲基铝氧烷与处理后的纳米级SiO2按质量比1:1~1.1进行混合,然后加入甲苯在0~20℃下反应3~5h,去除甲苯后干燥得到负载型助催化剂,反应开始时纳米级SiO2在甲苯中的浓度为1.7~2.8mol/L。
4.如权利要求1~3任一项所述的非均相聚合反应催化剂在制备均聚物中的应用,其特征是:将非均相聚合反应催化剂应用于乙烯单体的均聚制得乙烯均聚物。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,具体应用步骤如下:
(1)在惰性气体环境下,将惰性溶剂加入到反应釜中,搅拌后加入非均相聚合反应催化剂;
(2)向反应釜中通入乙烯气体,进行聚合反应;
(3)停止通入乙烯气体后卸压、终止反应、过滤、洗涤和干燥得到乙烯均聚物;
所述惰性气体为氮气,所述惰性溶剂为芳烃类、烷烃类或者环烃类溶剂,芳烃类溶剂为甲苯,烷烃类溶剂为正己烷,环烃类溶剂为环己烷或环庚烷;
所述惰性溶剂的加入量为30mL,所述非均相聚合反应催化剂的加入量为乙烯摩尔量的1/100000~1/10000,所述通入乙烯气体的压力为1~30bar;
所述聚合反应的温度为20~100℃,时间为3~180min。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述乙烯均聚物具有式(Ⅲ)结构的重复单元,具体结构式如下:
所述乙烯均聚物的数均分子量为6~70万克/摩尔,分子量分布指数为1~6,熔融温度为100~131℃。
7.如权利要求1~3任一项所述的非均相聚合反应催化剂在制备共聚物中的应用,其特征是:将非均相聚合反应催化剂应用于乙烯与极性单体的共聚制得乙烯/极性单体共聚物。
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