[发明专利]一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液及其制备方法有效
| 申请号： | 201710894372.7 | 申请日： | 2017-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN107556492B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 林丽萍;赵立平 | 申请（专利权）人： | 厦门凯纳石墨烯技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C08J3/03 | 分类号： | C08J3/03;C08L63/00;C08L71/02;C08K3/04;C08G65/28;C09D163/00;C09D5/08 |
| 代理公司： | 44202 广州三环专利商标代理有限公司 | 代理人： | 郭锦辉 |
| 地址： | 361027 福建省厦门市海*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 石墨烯 水性环氧树脂乳液 聚乙二醇 环氧树脂 乳化剂 石墨烯复合材料 乳液 附着力 水性环氧树脂 制备乳液过程 储存稳定性 催化剂作用 原位聚合法 安全环保 防腐涂料 抗冲击性 传统的 相容性 锚固 稀释 羟基 无毒 施工 应用 | ||
1.一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)聚乙二醇/石墨烯复合材料的制备：将乙二醇、石墨烯、催化剂A通入高压反应釜中，混合搅拌均匀，通入高纯氮气置换3～5次，然后负压抽至-0.1MPa，升温至110～115℃，缓慢向反应釜通入环氧乙烷，保持反应釜内温度130～140℃，控制反应压力0.2～0.5MPa，将环氧乙烷全部通完，保持反应温度进行降压熟化，熟化后进行脱气处理，脱气后用柠檬酸中和、吸附、脱水、过滤、干燥得聚乙二醇/石墨烯复合材料，其中，所述催化剂A为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；
(2)水性环氧树脂乳化剂的制备：将步骤(1)所得的聚乙二醇/石墨烯复合材料和环氧树脂混合，在70～80℃下混合均匀，加入催化剂B，升温至170～180℃后恒温反应2～4h，得到含石墨烯的水性环氧树脂乳化剂，其中，所述催化剂B为过硫酸钾、三氟化硼乙醚、三氯化铝、三苯基磷中的任意一种；
(3)水性环氧树脂乳液的制备：将步骤(2)制得的含石墨烯的水性环氧树脂乳化剂和环氧树脂混合，在50～60℃下搅拌0.5h，搅拌均匀后缓慢加入去离子水，高速搅拌0.1～0.5h，制得含石墨烯的水性环氧树脂乳液。
2.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙二醇和环氧乙烷的物质的量之比为1:90～470，所述石墨烯的用量是乙二醇重量的0.5～10％，所述催化剂A的添加量为乙二醇物质的量的10～20％。
3.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述石墨烯可以替换为功能化石墨烯或氧化石墨烯。
4.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述制备得到的聚乙二醇的分子量为4000～20000。
5.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述聚乙二醇/石墨烯复合材料和环氧树脂的物质的量之比为1:1～5，所述催化剂B的用量是环氧树脂重量的0.5～2％。
6.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述含石墨烯的水性环氧树脂乳化剂与环氧树脂的重量比为1:2～6，所述去离子水的质量分数为40～60％。
7.如权利要求1所述的一种含石墨烯的水性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的牌号为双酚A型的E-12、E-20、E-44、E-51、E-54、E-55中的一种。
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