[发明专利]一种球形钴酸锂颗粒的制备方法有效
申请号: | 201710895036.4 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107572600B | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 杨昌平;平俊;梁世恒;王瑞龙;徐玲芳;宫华扬;杨辅军 | 申请(专利权)人: | 湖北大学;南京铱方巨人新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 姜海荣 |
地址: | 430000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 碳酸锂 球形四氧化三钴 钴酸锂颗粒 四氧化三钴 无水乙醇 锂化 核壳结构颗粒 形貌 球形碳酸钴 颗粒模板 颗粒物性 绿色环保 微观形貌 沉积量 可控性 钴酸锂 空气污染 不溶 水解 铵盐 过量 继承 | ||
1.一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)球形碳酸钴颗粒的制备;(2)球形四氧化三钴颗粒的制备;(2)球形碳酸锂包裹四氧化三钴核壳结构颗粒的制备;(3)球形钴酸锂颗粒的制备;
具体制备步骤如下:
(1)球形碳酸钴颗粒的制备:取去离子水和丙三醇按1:3的体积比混合均匀,作为溶液A备用;取六水氯化钴和尿素加入溶液A,搅拌2h,得到溶液B;然后将溶液B转入反应釜,在120℃温度下水热反应12h,然后将所得产物抽滤,随后用去离子水和无水乙醇将抽滤物离心至少三次,然后将离心产物放置于烘箱110℃温度下干燥3h,即得到球形碳酸钴颗粒;
(2)球形四氧化三钴颗粒的制备:将得到碳酸钴颗粒于600℃温度下煅烧10h后,即得到球形四氧化三钴颗粒;
(3)球形碳酸锂包裹四氧化三钴核壳结构颗粒的制备:取碳酸锂粉末加入到去离子水中,待碳酸锂彻底水解且溶液变澄清后,得到溶液C备用,取球形四氧化三钴颗粒加入到溶液C中,持续搅拌溶液使颗粒均匀分散,得到悬浊液D备用,然后取无水乙醇对处于持续搅动的溶液D进行滴定,滴定完成后继续搅拌30min,最后抽滤,将得到的抽滤物放于烘箱中80℃烘干,即得到碳酸锂包裹四氧化三钴球体核壳结构颗粒;
(4)球形钴酸锂颗粒的制备:将得到的碳酸锂包裹四氧化三钴球体核壳结构颗粒850℃温度下煅烧12h后,即得到球形钴酸锂颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的去离子水的体积为20ml,丙三醇的体积为60ml,六水氯化钴的质量为1g,尿素的质量为2g。
3.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的反应釜容量为100ml,反应釜填充系数为0.8。
4.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的120℃温度下水热反应的升温速率为1~2℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的600℃温度下煅烧的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的球形碳酸钴粉末的质量为0.2g,水解的碳酸锂的锂元素物质的量设定为钴元素的1.05倍。
7.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的去离子水的体积为10ml,滴定使用的无水乙醇的体积≧50ml,且滴定方式为使用≧50ml滴定管滴定,滴定速率控制在一秒钟一滴。
8.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的850℃温度下煅烧的升温速率为2℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)、(3)中的搅拌方式均为使用A20型橄榄形磁力转子搅拌。
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