[发明专利]一种球形钴酸锂颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)球形碳酸钴颗粒的制备；(2)球形四氧化三钴颗粒的制备；(2)球形碳酸锂包裹四氧化三钴核壳结构颗粒的制备；(3)球形钴酸锂颗粒的制备；

具体制备步骤如下：

(1)球形碳酸钴颗粒的制备：取去离子水和丙三醇按1：3的体积比混合均匀，作为溶液A备用；取六水氯化钴和尿素加入溶液A，搅拌2h,得到溶液B；然后将溶液B转入反应釜，在120℃温度下水热反应12h,然后将所得产物抽滤，随后用去离子水和无水乙醇将抽滤物离心至少三次，然后将离心产物放置于烘箱110℃温度下干燥3h,即得到球形碳酸钴颗粒；

(2)球形四氧化三钴颗粒的制备：将得到碳酸钴颗粒于600℃温度下煅烧10h后，即得到球形四氧化三钴颗粒；

(3)球形碳酸锂包裹四氧化三钴核壳结构颗粒的制备：取碳酸锂粉末加入到去离子水中，待碳酸锂彻底水解且溶液变澄清后，得到溶液C备用，取球形四氧化三钴颗粒加入到溶液C中，持续搅拌溶液使颗粒均匀分散，得到悬浊液D备用，然后取无水乙醇对处于持续搅动的溶液D进行滴定，滴定完成后继续搅拌30min,最后抽滤，将得到的抽滤物放于烘箱中80℃烘干，即得到碳酸锂包裹四氧化三钴球体核壳结构颗粒；

(4)球形钴酸锂颗粒的制备：将得到的碳酸锂包裹四氧化三钴球体核壳结构颗粒850℃温度下煅烧12h后，即得到球形钴酸锂颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的去离子水的体积为20ml，丙三醇的体积为60ml，六水氯化钴的质量为1g，尿素的质量为2g。

3.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应釜容量为100ml，反应釜填充系数为0.8。

4.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的120℃温度下水热反应的升温速率为1～2℃/min。

5.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的600℃温度下煅烧的升温速率为10℃/min。

6.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的球形碳酸钴粉末的质量为0.2g，水解的碳酸锂的锂元素物质的量设定为钴元素的1.05倍。

7.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的去离子水的体积为10ml，滴定使用的无水乙醇的体积≧50ml，且滴定方式为使用≧50ml滴定管滴定，滴定速率控制在一秒钟一滴。

8.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的850℃温度下煅烧的升温速率为2℃/min。

9.根据权利要求1所述的一种球形钴酸锂颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(3)中的搅拌方式均为使用A20型橄榄形磁力转子搅拌。