[发明专利]一种对甲苯磺酸的制备方法

说明书

本发明涉及一种对甲苯磺酸的制备方法，属于有机合成领域。将甲苯经恒流泵泵入到降膜微结构反应器中，与通入的SO₃/N₂混合气接触反应，反应后的物料接着通入到微通道反应管中继续反应得到反应产物，尾气用碱液吸收。该方法利用了降膜微结构反应器在传热传质方面的优势，无需添加催化剂和溶剂，不产生废酸，在较短的时间内即可实现对甲苯磺酸的连续化制备，具有装置成本低，工艺连续可控，产物纯度高，易于实现工业化等优点。

技术领域

本发明涉及一种对甲苯磺酸的制备方法，尤其涉及一种利用降膜微结构反应器快速连续制备对甲苯磺酸的方法，属于有机合成领域。

背景技术

对甲苯磺酸是农药、医药、染料及有机合成等工业生产过程的中间体原料，已广泛应用于制备树脂的固化剂、添加剂和有机合成反应的催化剂，作为一个超强酸与浓硫酸一样有效, 但效果更好, 因为它不发生氧化和结炭等副反应, 得到的产品纯度高、颜色浅,应用于酯化、缩醛、脱水、烷基化、聚合和解聚等反应中; 其次是作为原料在有机合成中用于生产甲苯磺酰胺、对甲酚等产品; 另外对甲苯磺酸还是酚醛树脂、环氧树脂、涂料、染料等方面重要的添加剂。

目前国内对甲苯磺酸的生产方法主要是甲苯直接磺化法, 磺化剂有硫酸、三氧化硫、氯磺酸, 根据磺化时甲苯的状态, 可分为气相磺化法和液相磺化法。其中，浓硫酸液相磺化甲苯在国内较为普遍, 投资规模较小, 但该法的成品中, 对甲苯磺酸含量低( 一般在95%以下) 、游离酸高, 远远不能满足各方面的需要。该方法得到的成品中间甲苯磺酸的量在1％左右，由于与对甲苯磺酸性质类似难以纯化。另外，该方法会产生大量废酸，随着国家环保力度的加强，相关生产厂家逐步被关停。SO₃直接磺化法制备对甲苯磺酸可以解决废酸生成的问题，但是，由于SO₃活性高，反应进程难以控制，传统反应器的传质、传热效果有限，容易产生局部过热使产品质量难以保证。为了解决硫酸磺化产生大量废酸和SO₃磺化反应难以控制等问题，我们提出在降膜微结构反应器中SO₃直接磺化制备对甲苯磺酸，利用降膜微结构反应器在传热传质方面的优势，提高甲苯磺化选择性。

发明内容

本发明的目的是为了克服硫酸磺化产生大量废酸和SO₃磺化反应难以控制的缺点，利用降膜微结构反应器在磺化反应中的优势，提供一种连续制备对甲苯磺酸的方法。

本发明的技术方案：一种对甲苯磺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

（1）将甲苯经恒流泵泵入到降膜微结构反应器中，水浴外循环控制反应温度，与通入的SO₃/N₂混合气接触反应；

（2）反应后的物料接着通入到微通道反应管中进行老化，恒温水浴控制老化温度，老化后得到反应粗产物；

（3）粗产物经气液分离收集得到液体产物，尾气用碱液吸收。

一般地，所述步骤（1）中，SO₃/N₂混合气中SO₃的体积浓度为1%-40%。

所述步骤（1）中，SO₃与甲苯的摩尔比为0.2:1-1:1。

所述步骤（1）中，水浴外循环控制的反应温度为0-90℃。

所述步骤（1）中，甲苯在降膜微结构反应器中停留时间为0.1-20s。

所述步骤（2）中，微通道反应管内径为0.2-6mm；反应后的物料在微通道反应管中停留时间为0.5-1000s。

所述步骤（2）中，恒温水浴控制的老化反应温度为0-95℃。