[发明专利]NMR-MAS转子的改进的调温系统有效
申请号: | 201710896194.1 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN107870309B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | D·奥森;A·普雷;B·克诺特;F·屈勒;F·黑尔宾;A·哈桑;J·吉多尔利亚诺夫;N·弗里塔格 | 申请(专利权)人: | 布鲁克碧奥斯平有限公司 |
主分类号: | G01R33/31 | 分类号: | G01R33/31;G01R33/30 |
代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 俄旨淳 |
地址: | 德国莱*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | nmr mas 转子 改进 调温 系统 | ||
NMR‑MAS转子的改进的调温系统,具体提出一种用于运行NMR探头的方法,该NMR探头具有用于容纳MAS转子的MAS定子,该MAS转子具有外直径为D的外壳以及在试样体积中的试样物质,MAS转子在MAS定子内的测量位置中借助带有轴承喷嘴的用于气体输送的装置受压缩气体支承且借助气动驱动装置使MAS转子以旋转频率f≥30kHz围绕MAS转子的柱体轴线旋转,在NMR‑MAS测量期间,借助调温喷嘴将调温气体以相对于MAS转子的纵轴线的角度α<90°吹到MAS转子的外壳上,通过调温喷嘴吹到MAS转子上的调温气体的流动速度在喷嘴横截面中至少对应于旋转的MAS转子的外壳的一半圆周速度并且最高对应于在调温气体中的声速。
技术领域
本发明涉及一种用于运行NMR(核磁共振)探头的方法,该NMR探头具有用于容纳基本上圆柱形的空心MAS(魔角自旋)转子的MAS定子,该MAS转子具有外直径为D的外壳以及在试样体积中的试样物质,其中,所述MAS转子在MAS定子内的测量位置中借助带有轴承喷嘴的用于气体输送的装置受压缩气体支承以及借助气动驱动装置使所述MAS转子以旋转频率f≥30kHz围绕MAS转子的柱体轴线进行旋转,其中,在进行NMR-MAS测量期间,借助调温喷嘴将调温气体以相对于柱对称的MAS转子的纵轴线的角度α<90°吹到MAS转子的外壳上。
背景技术
这种方法以及相应的具有MAS定子和MAS转子的NMR探头例如由US7,915,893B2已知。
本发明一般涉及磁共振(MR)领域。核磁共振(NMR)波谱法是一种MR在商业上广泛应用的方法,用于表征物质的化学成分。一般地,MR高频(=HF)脉冲入射到处于强静磁场中的测量试样中,并且对试样的电磁反应进行测量。
在固体NMR波谱法中进一步已知的是,为了减少由各向异性相互作用带来的谱线增宽,NMR试样在波谱测量期间能够以大约54.74°的所谓“魔角”相对于静磁场倾斜地旋转(“MAS”=魔角自旋)。为此,所述试样被填充到MAS转子中。MAS转子是圆柱形的小管,这些小管利用一个或两个盖封闭,其中,上面的盖设有叶片元件(小叶轮)。MAS转子设置在MAS定子中,并且MAS转子利用气压通过叶片元件被驱动用于旋转。由MAS转子和MAS定子构成的整体被称作MAS涡轮机。
在NMR测量期间,所述MAS涡轮机设置在NMR-MAS探头中。该探头具有圆柱形的屏蔽管。在其中安置有HF电子构件、尤其是HF线圈以及MAS涡轮机。所述探头利用其屏蔽管典型地从下方被导入、定位到超导磁体的竖直的室温孔中并且利用钩、支撑件、螺纹件或类似物保持。所述MAS涡轮机因此恰好位于磁体的磁中心。
专门的现有技术
在试样旋转时,转子壁由于空气摩擦而加热。在此,恰好在各空气轴承之间的中央区域受到极强的加热。这导致:
1.在试样物质上不均匀的温度分布,以及
2.不期望地加热试样物质,从而不能调定较低的目标温度或所述试样甚至被热破坏。
所述对转子的调温通常通过所谓的VT通道或者大致指向转子中心的喷嘴实现。在此,调温气体或是入射到径向轴承中、必要时从那里分支(所谓的VTN设计),或是通过单独的通道输送,其中,所述轴承于是在与VT无关的温度(例如室温)下运行(所谓的DVT设计)。
所述VTN和DVT解决方案的主要特征在于调温喷嘴的实施方式:基于调温喷嘴的定位和/或尺寸,所述调温喷嘴这样引入气体,使得直接在转子上的气体速度明显小于转子的旋转速度,从而即使是仅为了将试样调温到略微低于室温的冷却成本也非常高(参见下面的比较表)。
另一个缺点在于,在所有情况下,温度梯度都在转子的长度上出现,该温度梯度是不期望的;亦即在仅6mm的总长度的情况下,在转子的中心加热直到大约55℃(参见在附图中的“模拟报告”)。
所述调温问题在D≤1.9mm的小直径的情况下是特别显著的。
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