[发明专利]一种自主装单分散的氧化镥纳米球的制备方法

说明书

本发明公开一种自主装单分散的Lu₂O₃纳米球的制备方法，即将尿素和稀土硝酸镥的水溶液混合均匀，得到混合溶液中控制镥离子的总浓度为0.018mol/L、尿素浓度为0.5‑1.0mol/L；将所得混合溶液加热至微沸后恒温进行反应至反应液pH上升到6.0‑7.0时停止加热，自然冷却至室温，将所得胶状沉淀依次进行洗涤、烘干和煅烧，即得球体直径为100‑300nm的自主装单分散的Lu₂O₃纳米球。该制备方法还适用于具有上转换发光性能的Lu₂O₃纳米球的制备，该方法制备工艺简单所得的自组装单分散的Lu₂O₃纳米球形貌规整、尺寸均一，有望作为一种新型的生物荧光上转换标记用的发光基质材料。

技术领域

本发明涉及一种自组装单分散的氧化镥纳米球的制备方法，属于发光材料技术领域。

背景技术

稀土氧化物是一种新型功能材料，它们广泛用于高性能荧光粉、催化剂、上转换材料等功能材料领域。氧化镥(Lu₂O₃) 基质具有极高的密度的光吸收系数高，从晶体结构上看，具有立方晶系带和导带间能带间隙很宽(6.5 eV)，可容纳多种稀土激活剂离予，有利于不同组成发光体系的设计。氧化镥基透明陶瓷材料有望在未来的数字射线成像系统中起关键作用，特别适合于静态数字成像和荧光检查方面的应用。制备高性能氧化镥荧光粉则要求氧化镥粉体具有规整的球形形貌、窄的尺寸分布、良好的分散性等特性。

目前制备镥基纳米粉体的方法主有固相反应合成法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法等。

采用固相反应合成法需要高于1600 ℃的反应温度，而且需要较长的反应时间，而且较难获得单一纯相。

溶胶凝胶法中凝胶的制备及干燥工艺较难控制。采用共沉淀法工艺，沉淀剂的加入、pH控制以及陈化、煅烧等控制工艺多且要求精细，所得纳米粉或球粒径分布不够均匀、分散性差。

本发明提出的直接微沸法合成的自组装镥基纳米球的球形规整、大小均一、分散性好，配合稀土掺杂调控化学组分而得的镥基纳米球是一种理想的生物荧光材料，有望用于生物荧光标记或成像。

发明内容

本发明的目的是为了解决固相反应合成法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法合成氧化镥纳米球的合成温度高、形貌不规则，粒径不均匀，分散性差等技术问题而提供一种自主装单分散Lu₂O₃纳米球的制备方法，该制备方法具有合成温度低、得到的自主装单分散Lu₂O₃纳米球粉体颗粒呈球形形貌、球径尺寸均一可控、分散性好等优点。

合成过程非常简单、控制工艺参数少。该方法在微沸条件下将尿素逐渐分解碱性沉淀剂，有利于均匀单分散的纳米球制备。

本发明的技术原理

一种均匀单分散的Lu₂O₃纳米球的制备方法，将尿素和硝酸镥溶液均匀混合，在微沸条件下使尿素缓慢均匀分解为碱性沉淀剂，与Lu³⁺离子发生反应生成镥基化合物前驱体。反应过程尿素缓慢分解为沉淀剂，使形核过程更均匀，避免了沉淀剂浓度过高发生爆聚。反应过程是一种小球自组装过程，有利于得到形貌规则，尺寸均匀氧化镥纳米球，合成的自主装单分散的Lu₂O₃纳米球尺寸均在100-300nm之间。与碳酸氢铵共沉淀法相比，该方法操作简单、反应过程容易控制，得到的氧化镥荧光粉粒径均匀，形貌规则，分散性好。

本发明的技术方案

一种自主装单分散的Lu₂O₃纳米球的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将尿素加入到稀土硝酸盐水溶液中并混合均匀后，得到混合溶液；