[发明专利]一种目视比色法测定含氟酮中微量酸值的分析方法

说明书

本发明公开了一种采用目视比色测定含氟酮中微量酸值的分析方法，包括显色剂配制、酸度标准色阶配制和微量酸值测定三个步骤。本发明提供的分析方法，能够准确地测量含氟酮中的微量酸值，且操作简便高效。

技术领域

本发明涉及一种微量酸值的分析方法，特别是涉及一种含氟酮中微量酸值的分析方法。

背景技术

酸值是用来测定特定化工产品中酸性物质总含量的一项指标。其重要性通常在于酸值既是衡量腐蚀性的主要指标，也是判断产品储存、使用过程中质量变化的有效指标。酸值常用测定方法有碱中和滴定法和电位滴定法两种。

含氟酮化合物由于不破坏臭氧层(ODP＝0)、温室效应低(GWP150)，有望在灭火、制冷、发泡和清洗等多个领域替代现有的HCFCs和HFCs，近年来已经开始受到国际社会的关注。

含氟酮化合物在生产过程中一般都会残留微量的酸，对于其中含有的酸值的检测方法，按照已有的国家标准，通常需要采用GB/T 14827-93中公开的容量法来测定样品酸值，但由于含氟酮易于与水、醇或碱反应，故此国家标准中公开的容量法无法准确的测定含氟酮的酸值。

为准确的测定含氟酮的酸值，例如全氟-2-甲基-3-戊酮、2，4-二氟二苯甲酮和对甲基三氟苯乙酮等，现有技术作出了如下努力：

中国专利CN106645360A报道了采用简洁电位滴定法测定全氟-2-甲基-3-戊酮中微量酸值的方法，先通过往样品中加入亲质子的有机溶剂萃取样品中的微量酸，再通过与标准酸溶液对照计算得到酸值。此测定方法由于采用间接电位滴定法用pH计测定酸值，通过pH计电位读数变化指示终点，环境温度等诸多因素均会影响电位稳定，故得到的酸值误差较高，经过10次重复性测定后，平均酸值为4.23ppm，且绝对误差高达2.73ppm，不能满足国际标准ISO 14520-5-2006中规定FK-5-1-12灭火剂酸度指标≤3.0mg/kg的要求。此外，此方法使用的有机溶剂均有一定的挥发性与毒性，不适用于工业化推广。

因此，需要对含氟酮中微量酸值的测定方法作进一步改进。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含氟酮中微量酸值的分析方法，能够准确地测量含氟酮中的微量酸值，且操作简便高效。

本发明提供如下技术方案：

一种含氟酮中微量酸值的分析方法，采用目视比色测定，所述方法包括：

(1)显色剂配制：将萃取剂和指示剂混合，配制成显色剂，所述萃取剂选自水和亲质子性有机溶剂中的至少一种；

(2)酸度标准色阶配制：先往七支比色管中分别加入等质量的步骤(1)制备的显色剂，再分别往七支比色管中加入0.01～0.05mol/L的酸标准溶液配制成酸值标准色阶，使七支比色管的酸值标准色阶以盐酸计呈现不同的酸值；

(3)微量酸值测定：量取等质量的含氟酮样品和显色剂，先使所述含氟酮样品和显色剂于-10～30℃温度下冷冻30～60min，然后使含氟酮样品和显色剂混合均匀，静置分层后将上层显色剂层显示的颜色与标准色阶比对得到萃取剂层酸值A₀，再按照以下公式(I)计算得到所述含氟酮样品的酸值：

其中：A为含氟酮样品酸值，单位为mg/kg；

m₀为标准色阶显色剂的质量，单位为g；

A₀为含氟酮样品对应的标准色阶酸值，单位mg/kg；

m为含氟酮样品的质量，单位g。

本发明提供的分析方法，在显色剂配制步骤中，使用的指示剂可以是本领域常用的指示剂。