[发明专利]用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法

权利要求书

1.用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：

溶解浸出，将电镀污泥与酸溶液混合，曝气氧化3～5h，过滤得到滤渣A和浸出液；

络合除铁，调节浸出液的pH＝2.5～3.0后，加入氧化剂氧化反应1.5h，再调节pH＝3.5～3.8，过滤得到滤渣B和除铁溶液；

树脂吸附，将除铁溶液加热至35～45℃，通入强酸阳离子交换树脂柱进行铜离子、镍离子吸附，树脂吸附饱和后，用3mol/L的硫酸溶液对树脂柱进行反洗解吸，得到解吸液；

电积沉铜，采用Ti/SnO₂-Sb₂O₃/PbO₂-CNTs-PDDA作为阳极，以纯铜始极片作为阴极，将解吸液在直流电流作用下进行电积反应，得到纯铜和低铜溶液；

萃取除杂，向低铜溶液中加入P204萃取剂和碳酸钠溶液进行一级皂化萃取，得到含镍萃余液A和有机相A，萃余液A中继续加入P204萃取剂和碳酸钠溶液进行二级皂化萃取处理，得到萃余液C和含镍有机相C，有机相C中加入3mol/L的硝酸溶液进行反萃取，得到含镍反萃液D和有机相D；

超声除油，对反萃液D进行分段除油、经超声波气振和二级气浮除油后，再用纤维球或纤维丝吸附除油，压滤得到硝酸镍溶液；

浓缩干燥，将硝酸镍溶液进行蒸发浓缩，并调节浓缩液pH＝2.0，降温结晶，抽滤干燥，得到硝酸镍晶体；

所述Ti/SnO₂-Sb₂O₃/PbO₂-CNTs-PDDA是采用脉冲电沉积法在Ti/SnO₂-Sb₂O₃上沉积β-PbO₂和CNTs/PDDA制得，所述碳纳米管是采用氢电弧法制备的具有尖锐端头锥形的碳纳米管，所述Ti/SnO₂-Sb₂O₃/PbO₂-CNTs-PDDA的制备中，将Ti/SnO₂-Sb₂O₃置于主要组分为0.5mol/LPb(NO₃)₂、0.15mol/LHNO₃、0.05mol/LKF₂·H₂O、50g/LCNTs/PDDA的电镀液中，采用三电极体系，Ti/SnO₂-Sb₂O₃为工作电极、铂片为对电极、Ag/AgCl为参比电极实施脉冲电沉积15min，得到Ti/SnO₂-Sb₂O₃/PbO₂-CNTs-PDDA复合电极。

2.根据权利要求1所述的用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法，其特征在于，所述强酸阳离子交换树脂为NDA-36树脂。

3.根据权利要求2所述的用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法，其特征在于，所述树脂吸附步骤中除铁溶液以1～4BV/h的流速通入强酸阳离子交换树脂柱进行铜离子、镍离子吸附，硫酸溶液以2～4BV/h的流速对树脂柱进行反洗解吸。

4.根据权利要求3所述的用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法，其特征在于，所述电积沉铜步骤的参数为温度55～65℃，槽电压2.0～2.5V，电流密度230A/m²。

5.根据权利要求4所述的用电镀污泥制备高纯铜和硝酸镍的方法，其特征在于，所述超声除油的参数为温度15～25℃，频率25～30kHz，功率350W。