[发明专利]一种纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料在审
申请号: | 201710901811.2 | 申请日: | 2017-09-28 |
公开(公告)号: | CN109593408A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 周晓萍 | 申请(专利权)人: | 周晓萍 |
主分类号: | C09D133/00 | 分类号: | C09D133/00;C09D101/04;C09D7/61 |
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地址: | 110000 辽宁省沈阳*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合胶体 涂料 质量分数 水性丙烯酸涂料 纤维素纳米 制备 氨水 物理力学性能 丙烯酸树脂 分子间氢键 界面相容性 溶胶凝胶法 微晶纤维素 正硅酸乙酯 表面原位 改性涂料 模板效应 涂料界面 固含量 浓硫酸 乙醇 改性 硅源 液状 酯基 聚合 应用 | ||
1.一种纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料,制备原料包括:微晶纤维素粉末状;正硅酸乙酯; 水性PAA涂料,白色乳液状,主要成分为丙烯酸树脂,固含量41.9%;浓硫酸(质量分数95 %-98% );氨水(质量分数25%-28% );乙醇质量分数>99.7%。
2.根据权利要求1所述的纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料,其特征是纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料的制备步骤为:称取5 g MCC置于150mL锥形瓶中,按m CMCC): V(硫酸溶液)=1g:9.8mL的比例在锥形瓶中加入质量分数为64%的硫酸溶液49 mL,搅拌至均匀分散,待温度升至45℃后保持2h;将酸解后的产物取出,在沉淀物中加入10倍去离子水后放入低速离心机中进行离心,离心机转速为4000r/min,离心时间为5 min,反复离心到上层清液变浑浊;将沉淀物放入透析袋中透析至体系pH=7;最后将透析后的产物移入高压均质机中进行高压均质处理,均质压力为80MPa,循环次数为5次,得到质量分数为0.8%的CNC胶体,将96g质量分数为0.8%的CNC, 43.8μm无水乙醇、46.2μmTEOS依次加入250mL三口烧瓶中,搅拌至均匀分散;待温度升至65℃后继续搅拌2 h,然后加入催化剂(氨水)调节至体系的pH=9后,将温度升至80℃;继续搅拌直至形成凝胶,即得CNC/Si02复合胶体,采取相同方法,不添加CNC在100 mL三口烧瓶中依次加入23.1 mL TEOS,21.9mL无水乙醇和3.8 mL去离子水制备单一的Si02胶体, 称取16 g水性PAA涂料置于100 mL烧杯中,称取30g制得的CNC/ Si02复合胶体,在超声仪中进行超声分散,超声功率600W,时间15 min,超声结束后,将CNC/ Si02复合胶体加入装有PAA涂料的烧杯中,置于25℃的水浴锅中搅拌1h,得到CNC/Si0:复合胶体改性后的PAA涂料,采取相同方法以单一CNC和Si02分别改性PAA涂料作为对照,PAA涂料中,CNC/ Si02固含量为PAA树脂固体质量的1%-7%,CNC和Si02为PAA树脂固体质量的5%,将改性后的涂料涂布于玻璃表面自然干燥成膜,膜厚175-190μm,含水率2.5%。
3.根据权利要求1所述的纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料,其特征是纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料的检测步骤为:环境扫描电子显微镜(ESEM)分析,将改性前后的PAA漆膜采用液氮冷冻后脆断,断面经真空镀金后用扫描电镜观察漆膜的断面和表面形貌,加速电压为20 kV,原子力显微镜(AFM)分析,将改性前后的PAA漆膜制成约5 mmX5 mm的样本,置于原子力显微镜的载物台上,在室温条件下对其进行扫描观测,采用傅里叶红外光谱仪全反射法测定改性前后的PAA漆膜红外光谱,每个样品在室温下扫描16次,涂料黏度测试,参照GB/T9751.1-2008《色漆和清漆用旋转黏度计测定黏度第1部分:以高剪切速率操作的锥板黏度计》测定黏度,首先将改性前后的PAA涂料进行超声处理,再用玻璃棒搅拌均匀后,采用数字式黏度计进行测试;选择合适的转子并安装到黏度计上;将涂料倒入试管至试管高度的2/3处,调节转子高度至完全浸入涂料中,再调节转子转速测定黏度,涂料干燥时间测定,参照GB/T 1728-1979《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》测定涂料干燥时间,采用指触法测量表面干燥时间,用手指轻触漆膜表面,若略感发黏且无涂料黏于手指,则认为表面已经干燥,记录时间。
4.根据权利要求1所述的纤维素纳米晶体基水性丙烯酸涂料,其特征是以CNC为模板,TEOS作为硅源,通过溶胶凝胶法在CNC表面原位聚合形成纳米Si02颗粒,制备得到CNC/Si02复合胶体,并将复合胶体应用于水性PAA涂料的改性,通过ESEM, AFM和FT-IR等探讨了复合胶体对PAA涂料界面性能和物理力学性能的影响,得到以下结论:借助CNC的模板效应,当CNC/ Si02复合胶体加入水性PAA涂料后,CNC模板促进了Si02在水性PAA涂料中的均匀分散,改善了Si02与PAA涂料的界面相容性,CNC/ Si02/PAA改性涂料中CNC和PAA之间形成了分子间氢键和微量的酯基,相比CNC和Si02 CNC/ Si02复合胶体可以改善水性PAA涂料的黏度和表干时间,有效提高水性PAA涂料的硬度和附着力,当复合胶体添加量为5%时,CNC/Si02/PAA改性涂料的黏度为480.8mPa,s,表干时间为130 min,有利于水性PAA涂料的施工,CNC/ Si02/PAA漆膜的硬度和附着力分别达到6H和一级,提高了水性PAA涂料的耐磨性。
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