[发明专利]一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法有效
申请号: | 201710903171.9 | 申请日: | 2016-07-09 |
公开(公告)号: | CN107555432B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 王玲燕 | 申请(专利权)人: | 南京溧水高新创业投资管理有限公司 |
主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324;C01B32/306;C12P19/14;C12P19/04 |
代理公司: | 广州海藻专利代理事务所(普通合伙) 44386 | 代理人: | 张大保 |
地址: | 210000 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘蔗渣 制备 表面积 氮气 分子筛 方法 | ||
本发明公开了一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法,采用的原材料是甘蔗渣,其来源广泛,而且价格低廉;制备的碳分子筛孔径均匀、比表面积高,通过调节孔径,适合氮气制备,是一种甘蔗渣的新型利用方法。
技术领域
本发明涉及一种分子筛的制备方法,属于碳素材料领域,尤其涉及一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法。
背景技术
碳分子筛是一种炭质多孔材料,属于活性炭的一种。其空洞主要由1nm以下的微孔和少量大孔组成,孔径分布较窄,约在0.5-1.0nm左右。而普通活性炭除了微孔之外,还有大量的中孔和大孔,平均孔径在2nm左右。碳分子筛的孔为狭缝型。可用于制备碳分子筛的原料非常广泛,从天然产物到高分子聚合物都可以用来制造碳分子筛。其中最主要的三种是煤、木材、果壳,没有见到采用甘蔗渣为原料制备碳分子筛的报道。
上海交通大学在中国发明专利CN1472134A中公开了一种由苹果渣制备碳分子筛的方法,但是该方法制备的碳分子筛的孔径为6.2-10埃,孔径的大小和孔径的范围远大于氮气分子筛的要求。
甘蔗是制糖的主要原料之一。经过榨糖之后剩下的甘蔗渣,约有50%的纤维可以用来造纸。不过,其中尚有部分蔗髓(髓细胞)没有交织力,制浆过程前应予除去。 甘蔗渣纤维长度约为0.65-2.17mm,宽度是21-28μm。其纤维形态虽然比不上木材和竹子,但是比稻、麦草纤维则略胜一筹。 浆料可以配入部分木浆后,抄制胶版印刷纸、水泥袋纸等。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法。
一种由甘蔗渣制备高比表面积氮气碳分子筛的方法,包括如下步骤:
步骤一:对甘蔗渣进行简单的清洗后,将其机械粉碎至1-3mm,,通过蒸汽加热至190-260℃,维持2-5min,然后在0.1-1s时间内瞬间释放压力,使甘蔗渣细胞壁纤维膨化,得到膨化甘蔗渣备用;
步骤二:将膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍体积的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min;
步骤三:在溶液中加入微量富勒烯,并将溶液在频率为25-35KHz的超声波下处理30-40min,过滤,收集滤液;
步骤四:加入乙醇使其在滤液中的浓度至80-90%,沉淀出甘蔗渣多糖固体,并真空干燥,得到甘蔗渣多糖固体;
步骤五:将甘蔗渣多糖固体放入碳化炉中,将原材料在平面上自然铺放,将温度升至炭化温度,炭化得到碳分子筛;
步骤六:将碳分子筛置于转炉内,在氮气保护状态下升温至950-1000℃,在氮气保护状态下通入苯对碳分子筛进行孔径调整,得氮气碳分子筛。
优选的,所述的富勒烯为足球烯C60,加入量为甘蔗渣重量的0.03-0.08%。
C60是一种碳原子簇,由14C标记。它由60个碳原子构成像足球一样的32面体,包括20个六边形,12个五边形。这60个C原子在空间进行排列时,形成一个化学键最稳定的空间排列位置,恰好与足球表面格的排列一致。由于这个结构的提出是受到建筑学家富勒(Buckminster Fuller)的启发。富勒曾设计一种用六边形和五边形构成的球形薄壳建筑结构。因此科学家把C60叫做足球烯,也叫做富勒烯(Fullerence)。
C60分子的直径约为7.1埃,微量加入到多糖固体中,可以使多糖分子以其为模板,得到粒径更好分散,比表面积更高的碳分子筛。
优选的,所述的酶包括纤维素酶、木瓜蛋白酶和果胶酶。
优选的,所述的酶的总重量为甘蔗渣重量的0.05-0.2%。
优选的,所述的碳化温度为950-1000℃。
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