[发明专利]荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉及其制备方法在审
申请号: | 201710903406.4 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107722982A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张亮亮;贺帅;张家骅;张霞;郝振东;潘国徽;武华君 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 |
主分类号: | C09K11/79 | 分类号: | C09K11/79 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所(普通合伙)22210 | 代理人: | 南小平 |
地址: | 130033 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 增强 硅基氮 氧化物 青色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉,其特征在于,
该青色荧光粉的化学式为:(Ba1-x-y-z-mMxRyAz)O·0.5SiO2·0.5Si3N4:mEu2+,且发光中心为正二价的Eu离子;
式中,m、x、y和z均为摩尔分数,取值范围分别为0.01≤m≤0.05,0≤x≤0.2,0.005≤y≤0.2,0.5≤y/z≤1,0<x+y+z<0.5;
R为La、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Bi、Pr、Mn中的一种或多种按任意比例的混合;
M为Ca、Sr、Mg中一种或多种按任意比例的混合;
A为K、Na、Li中一种或多种按任意比例的混合;
该荧光粉属于正交晶系,其物相的X射线衍射峰强度前八强峰位于的布拉格角2θ为12.415°、24.869°、25.728°、31.256°、33.564°、37.322°、40.381°、51.073°。
2.根据权利要求1所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉,其特征在于,所述x、y和z的取值范围为:0≤x≤0.1,0.005≤y≤0.1,0.5≤y/z≤1,0<x+y+z<0.3。
3.根据权利要求2所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉,其特征在于,所述x、y和z的取值范围为:0≤x≤0.03,0.005≤y≤0.05,y=z。
4.根据权利要求1所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉,其特征在于,所述R为La、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Bi、Pr或者Mn;M为Sr;A为Na或者Li。
5.权利要求1-4任何一项所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、按待制备前驱体中各元素的化学计量比称取Ba、Si、Eu、M、R、A元素的固体化合物或单质,混合均匀后,得到的混合物在1100℃-1300℃下通气氛烧结2-6h,冷却至室温后研磨,得到前驱体(Ba1-x'-y'-z'-m'Mx'Ry'Az')2SiO4:m'Eu2+,其中,x'、y'、z'和m'均为摩尔分数,取值范围为x'≤x,y'≤y,z'≤z,m'≤m;
步骤二、按照(Ba1-x-y-z-mMxRyAz)O·0.5SiO2·0.5Si3N4:mEu2+的化学计量比称取前驱体和Ba、Si、Eu、M、R、A元素的固体化合物或单质,研磨混合均匀,得到的混合物粉体放置于气压炉中,升温到1000℃-1400℃,并在0.01-10MPa的气氛下烧结4-10h,冷却至室温,研磨,得到荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉。
6.根据权利要求5所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,Si以硅粉形式添加。
7.根据权利要求5所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二中,M以M元素的碳酸盐、硝酸盐、卤化物中的至少一种作为添加。
8.根据权利要求5所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二中,R以R元素的氧化物或氮化物中的至少一种作为添加。
9.根据权利要求5所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二中,A以A元素的碳酸盐、硝酸盐、卤化物中的至少一种作为添加,并过量10%-20%。
10.根据权利要求5所述的荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉的制备方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二中,气氛为氮氢混合气、氨气或高纯氮气。
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