[发明专利]一种石油树脂中抗氧剂含量的检测方法及其检测模型的建立方法

说明书

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，更具体地说，涉及一种石油树脂中抗氧剂含量的检测方法及其检测模型的建立方法。

背景技术

石油树脂是由C5～C10碳氢化合物通过阳离子聚合反应制得的碳氢石油树脂，可应用在粘合剂、油墨、橡胶、涂料等不同领域。由于石油树脂官能团具有一些双键不稳定的结构存在，在受热或空气存在时会发生氧化，从而使树脂的抗老化性能和颜色变差，进而导致石油树脂在各领域的应用受到很大的限制。为了改善石油树脂在一些领域的应用性能，提高石油树脂产品的稳定性，在绝大部分工业应用中需要在石油树脂中添加抗氧剂。

抗氧剂是能使聚合物在某种特定的条件下稳定存在的一种助剂，其应用几乎涉及到所有聚合物制品。一般有机化合物对氧是非常敏感的，特别是在加工和使用过程中受到光和热的作用时，其氧化降解反应更容易进行，从而导致高分子材料逐渐老化，使其丧失应用价值，抗氧剂能够有效提高树脂制品的再加工稳定性、耐热稳定性、色泽改良性及耐候性。现有聚合物制品用抗氧剂一般为链终止剂，能够捕捉在聚合物热氧化老化中生成的含氧自由基和碳自由基，从而终止或减缓聚合物的热氧老化，或者采用能够将热氧化老化链反应中生成的聚合物氢过氧化物分解，使之生成失活化合物，从而终止或减缓热氧老化的助剂。

抗氧剂1010是高相对分子质量酚类抗氧剂，是目前石油树脂行业选择使用较多的抗氧剂品种之一，其化学名称为：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，一般用量为0.01％～0.5％，其结构式如下：

但不同应用领域对石油树脂抗老化性能的要求是不一样的，即不同石油树脂中对抗氧剂的加入量要求是不一样的，抗氧剂加入量的准确控制有助于保证产品性能的精确控制，抗氧剂的加入量过少起不到石油树脂抗热稳定性的效果，而抗氧剂的加入量过多会使石油树脂的生产成本大大增加。因此，能够判断石油树脂中抗氧剂含量的多少且能够快速精确地检测石油树脂中抗氧剂的含量，不仅能够保证产品的品质而且对企业的生产具有重大意义。

目前，分析石油树脂中抗氧剂含量的方法主要为液谱法，这种方法主要被抗氧剂生产商所采用，适用于抗氧剂的纯度检测，但其检测精度最高只能达到0.5％，无法实现0.5％以下抗氧剂含量的检测。紫外吸收光谱法通常用于有机化合物的分析和鉴定，作定量分析时，只有在紫外-可见光区有吸收的样品才能用紫外光谱法进行定量分析，且只能检测液体样品，因此其应用比较局限。核磁共振法主要应用于对有机化合物的结构进行分析鉴定，作定量分析时误差较大，很少采用。因此，研究出一种适用于对石油树脂中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂的含量进行精确检测的方法具有重要的意义。

发明内容

1.发明要解决的技术问题

本发明的目的在于克服采用现有方法难以对石油树脂中所添加的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂含量进行快速精确检测，且其检测精度较低的不足，提供了一种石油树脂中抗氧剂含量的检测方法及其检测模型的建立方法。采用本发明的技术方案能够对石油树脂中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂的含量进行快速精确检测，抗氧剂含量的检测精度可达0.01-0.05％，从而满足不同应用领域石油树脂中抗氧剂含量的检测需求，进而保证了各领域石油树脂产品的使用性能。

2.技术方案

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

本发明的一种石油树脂中抗氧剂含量检测模型的建立方法，该方法首先制作含不同质量百分比含量抗氧剂的标准样品，采用中红外光谱仪，选择反射模式对标准样品进行光谱扫描，得到标准样品光谱图，然后选择经典最小二乘法作为模型算法，建立抗氧剂含量检测的定量模型，并采用含已知含量抗氧剂的树脂产品对上述模型进行验证和优化。

更进一步的，其具体步骤为：

步骤一、标准样品的制备及光谱的采集

将抗氧剂按一定的比例分别加入到溶剂中并混合均匀，即得到标准样品；采用红外光谱仪的ATR附件对各标准样品进行扫描，得到标准样品光图谱；

步骤二、抗氧剂含量检测模型的建立

根据抗氧剂的特征峰位置确定模型波长范围，选择经典最小二乘法作为模型算法，建立抗氧剂含量检测的定量模型；

步骤三、模型的验证与优化