[发明专利]乙醛酸酯的制造方法

权利要求书

1.一种乙醛酸酯的制造方法，包括以下步骤：

a)含氧物流经第一物流分布装置进入流化床反应器中；含乙醛酸酯物流经第二物流分布装置进入流化床反应器中；两种物流与催化剂接触反应得到携带催化剂颗粒的乙醛酸酯气相物流；反应所产生的热量由撤热管移出；

b)所述携带催化剂颗粒的乙醛酸酯气相物流经输送管进入气固快分装置，分离出部分催化剂后进入旋风分离器，在此进一步分离出剩余催化剂后进入集气室，经流化床反应器出口离开；分离出的催化剂颗粒经循环立管返回流化床反应器密相区。

2.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述方法进一步包括：c)失活催化剂进入再生器再生，再生后的催化剂循环返回流化床反应器内继续进行反应。

3.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述乙醇酸酯具有通式HO-CH₂-COOR；其中，R为烃基，优选为1～8个碳原子的直链或支链脂肪族烷基，更优选为1～5个碳原子的直链或支链烷基，最优选为甲基或乙基。

4.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，以体积份数计，所述含氧气体中，空气的含量为0～100份，O₂的含量为1～20份，N₂的含量为80～99份。

5.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述流化床反应器内的反应条件包括：氧气与乙醇酸酯摩尔比为0.6:1～3:1，乙醇酸酯的重量空速为0.1～5.0小时^-1，反应温度为200～400℃，反应压力为0～1.0MPa；

优选包括：氧气与乙醇酸酯摩尔比为0.6:1～2:1，乙醇酸酯的重量空速为0.1～3小时^-1，反应温度为220～350℃，反应压力为0～0.8MPa。

6.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，以重量份数计，所述催化剂包括：2～20份的由钒和银组成的组中的至少一种活性组分，0～10份的由钼、铜、铋、镁和钠组成的组中的至少一种助剂，10～90份由氧化铝和氧化硅组成的组中的至少一种载体。

7.根据权利要求1所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述流化床反应器包括壳体、密相流化床和分离区；

所述密相流化床与所述分离区通过输送管以流体相通的方式相连；所述输送管向上延伸进入所述分离区；

所述密相流化床配置于所述流化床反应器的下部，由下而上包括第一物流分布装置、第二物流分布装置和撤热管；

所述分离区配置于所述流化床反应器的上部，包括气固快分装置、旋风分离器和集气室；所述气固快分装置的入口与所述输送管连通，出口与所述分离区相通；所述旋风分离器的入口与所述分离区相通，出口与集气室连通；所述集气室配置于所述流化床反应器出口下方并与之连通。

8.根据权利要求7所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述第一物流分布装置为管式分布器或多孔板式分布器，所述第二物流分布装置为管式分布器。

9.根据权利要求8所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述第二物流分布装置上配置有喷嘴。

10.根据权利要求7所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述撤热管为U型管或直管。

11.根据权利要求7所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述气固快分装置外侧配置有外罩，所述外罩上方配置有出口，所述气固快分装置通过所述出口与所述分离区相通。

12.根据权利要求7所述乙醛酸酯的制造方法，其特征在于，所述密相流化床与所述输送管相连之处采用锥形段过渡；所述锥形段底部与所述壳体内侧壁密封连接；所述锥形段上方配置有松动气体分布装置。