[发明专利]一种检测烟丝中残留的膨胀介质的方法有效
申请号: | 201710904817.5 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN109580798B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 姬厚伟;刘剑;惠非琼;黄淼;王芳;黄锡娟;杨敬国;韩伟;邓葵 | 申请(专利权)人: | 贵州中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 550001*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 烟丝 残留 膨胀 介质 方法 | ||
本发明提供一种检测烟丝中残留的膨胀介质的方法,包括:将膨胀烟丝样品和环己烷混合后进行静态顶空‑气相色谱‑质谱法联用检测,分析膨胀烟丝样品中KC‑2A的含量。本发明基于KC‑2A介质的低沸点、易挥发的化学特性和静态顶空‑气相色谱(static headspace gas chromatography,SHS‑GC)技术的特点,建立快速、准确的静态顶空‑气相色谱‑质谱法来测定烟丝中膨胀介质的残留,为完善新型膨胀介质KC‑2A的使用工艺技术和提高卷烟吸食品质提供了技术支撑。
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域,尤其涉及一种检测烟丝中残留的膨胀介质的方法。
背景技术
近年来,随着烟草行业“降焦减害”和“降本增效”工作的推进,膨胀烟丝和梗丝的使用量也越来越高,主要是由于膨胀烟丝或梗丝具有填充能力强、燃烧性能好、降焦减害效果明显等优点,其在卷烟配方中使用既可降低卷烟单箱烟丝的消耗量,又可降低卷烟的焦油释放量,因此,烟草膨胀技术一直是烟草行业的重要研究领域之一,国内外研究人员纷纷对烟草膨胀工艺技术和设备进行深入研究,新技术、新工艺不断涌现,使其成为卷烟制造过程中的重要组成部分。
传统的CFCs烟丝膨胀法已被淘汰,干冰膨胀法使用最为成熟,还有许多新型膨胀技术如蒸汽膨胀技术、微波膨胀技术。国内外使用的烟草膨胀方法主要有:蒸汽、干冰、液氮以及SP系列的烟丝膨胀剂KC-2A等。膨胀介质KC-2A膨胀后的烟丝色泽鲜亮、体态饱满,是一种良好的烟丝膨胀剂。研究发现,新型膨胀介质KC-2A应用于实际生产中,若工艺不完善,存在介质残留的问题,由于该介质残留会直接影响卷烟吸食品质,因此建立快速、准确的检测烟丝中膨胀介质残留的分析方法尤为重要,从而指导工艺改进,减少膨胀后烟丝介质残留。目前,对使用KC-2A作为烟丝新型膨胀介质的残留检测尚未见报道。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种检测烟丝中残留的膨胀介质的方法。
本发明提供了一种检测烟丝中残留的膨胀介质的方法,包括:
将膨胀烟丝样品和环己烷混合,得到混合液;
将混合液进行静态顶空-气相色谱-质谱法联用检测,分析膨胀烟丝样品中KC-2A的含量。
在本发明中,所述膨胀烟丝样品的制备方法为:
将未膨胀烟丝样品浸泡在膨胀介质KC-2A中进行微波加热膨胀,得到膨胀烟丝样品。
本发明对所述未膨胀烟丝的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的未经过膨胀处理的烟丝即可,可由市场购买获得。
本发明将得到的混合液采用静态顶空-气相色谱-质谱法联用检测,具体方法为先将混合液通入自动顶空仪进行进样,然后将得到的顶空气体采用气相色谱-质谱联用仪进行检测。
顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关,尤其是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,基质效应更为明显,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的不良影响尤为严重。发明人在大量实验的基础上经过研究发现,为了能准确地进行定量分析,选择定量分析样品与标准溶液具有相同的基质,可以有效地消除样品的基质效应。
本发明采用环己烷作为基质校正剂,将膨胀烟丝样品和环己烷混合得到混合液。发明人通过研究发现,甲醇、正己烷、乙酸乙酯沸点分别为64.5℃、68.7℃、77.0℃,这些溶剂出峰时间和介质KC-2A较为接近,影响介质准确积分定量,不适合作为介质KC-2A的基质校正剂。环己烷的沸点在80.0℃,而且是一种较好的亲水试剂,可以溶解KC-2A介质,使得样品均匀分散于基质溶剂中,从而使定量结果更为准确,因此选择环己烷作为基质校正剂。
在本发明中,所述混合液中膨胀烟丝样品的浓度优选为0.3~0.7g/mL,更优选为0.4~0.6g/mL,最优选为0.5g/mL。
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