[发明专利]单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法有效
申请号: | 201710906430.3 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107699951B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 沈龙海;吕伟 | 申请(专利权)人: | 沈阳理工大学 |
主分类号: | C30B29/40 | 分类号: | C30B29/40;C30B29/60;C30B25/02 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110159 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元合金 氩气流量 纳米棒 单晶 制备 氩气 反应舟 硅基片 氨气 生产成本低 沉积薄层 反应装置 金属Al粉 石英试管 随炉冷却 一端开口 抽真空 相分离 密闭 放入 可调 铝粉 平铺 液滴 沉积 催化剂 加热 | ||
1. 一种单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
步骤1,预沉积薄层铝粉
(1)对硅基片进行超声处理,得到超声后的硅基片;
将铝粉加入试剂中,进行超声震荡分散均匀,得到超声后的铝粉混合液;
(2)将超声后的硅基片放入超声后的铝粉混合液中,自然风干,得到沉积有薄层铝粉的硅基片;其中,薄层铝粉的沉积厚度为0.5~1.0mm;
步骤2,制备准备工作
将金属Al粉均匀平铺于反应舟一端,将沉积有薄层铝粉的硅基片置于金属Al粉正上方垂直距离为5~6mm处,沉积有薄层铝粉的一面朝上;
将Ga液滴置于反应舟另一端,Ga液与沉积有薄层铝粉的硅基片靠近Ga液端的水平距离为2~5mm;其中,按质量比,金属Al粉:Ga=(1~2):1;
将整个反应装置按上述方法布置好后,备用;
步骤3,抽真空,通氩气
(1)将布置好后的反应装置放入一端开口的石英试管中,其中,布置好后的反应装置的轴线和一端开口的石英试管的轴线平行,并且反应舟放入Ga液的一端远离石英试管的开口;
(2)将装有反应装置的石英试管置于水平石英管式炉的反应区,密闭,开始抽真空;
当水平石英管式炉的真空度≤5Pa,通入氩气,氩气的通入流量为300~700sccm,待整个装置内的氛围为氩气后,调节氩气通入流量为80~150sccm,保持反应体系的腔体压强为常压;
步骤4,加热
(1)在氩气保护下,对反应系统进行加热,升温速率为10~50℃/min,当反应系统的炉温达到设定温度为900~1000℃时,调节氩气流量为40~60sccm,同时,通入氨气,按流量比,氩气:氨气=1:1,保持1~3h后,停止加热;
(2)随炉冷却,当温度降至650~750℃,关闭氨气流量,持续通入氩气,保证氩气氛围,随炉冷却至室温;
(3)完全冷却后,取出反应装置,沉积在薄层铝粉硅基片表面上物质即为AlxGa1-xN三元合金纳米棒;
制备的AlxGa1-xN三元合金纳米棒为不同Al组分纤锌矿结构AlxGa1-xN三元合金纳米棒,Al组分可调范围为0.88≤x≤0.92。
2.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的对硅基片进行超声处理具体步骤为:用去离子水或乙醇对硅基片进行超声清洗。
3.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的铝粉的纯度为≥99.999%,其平均粒径为5~10μm。
4.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的铝粉超声震荡的试剂为乙醇、甲醇、丙酮或己烷中的一种或几种混合,试剂的加入量为以铝粉在试剂中充分分散为准;所述的步骤1(1)中,所述的超声震荡的时间为10~60min。
5.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的金属Al粉的纯度为≥99.999%,其平均粒径为5~10μm。
6.如权利要求1所述的单晶高Al组分AlxGa1-xN三元合金纳米棒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中,所述的反应舟为氧化铝陶瓷舟。
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