[发明专利]一种用作锂离子电池负极材料的二硫化钼包覆碳纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201710906664.8 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107681142B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 张传玲;姜志浩;刘江涛;卢兵荣;李昊 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 卢敏 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用作 锂离子电池 负极 材料 二硫化钼 包覆碳 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种用作锂离子电池负极材料的二硫化钼包覆碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述用作锂离子电池负极材料的二硫化钼包覆碳纳米纤维是在含介孔的碳纳米纤维外表面包覆有一层二硫化钼纳米片;
所述二硫化钼包覆碳纳米纤维的制备方法为:以聚丙烯腈PAN和金属有机框架ZIF-8作为前驱体,通过静电纺丝的方法制备出纳米纤维,然后在惰性气体保护下经过800~1100℃碳化,制得含介孔的碳纳米纤维;再用水热法在所述碳纳米纤维外表面包覆一层二硫化钼纳米片,即制得用于作为锂离子电池负极材料的二硫化钼包覆碳纳米纤维CNF-Z@MoS2;具体包括如下步骤:
(1)称取1.2~1.5g Zn(NO3)2·6H2O加入100mL甲醇中充分溶解,另外称取3~3.5g 2-甲基咪唑加入100mL甲醇中充分溶解;将2-甲基咪唑溶液迅速倒入Zn(NO3)2·6H2O溶液中,剧烈搅拌5~8h,然后离心分离出所得ZIF-8纳米颗粒;
用N,N-二甲基甲酰胺超声分散所述ZIF-8纳米颗粒,再加入0.3~0.4g PAN,搅拌8~12h,制得纺丝前驱体;
(2)将步骤(1)所得纺丝前驱体倒入注射器中,并加载到静电纺丝仪器上进行纺丝,获得ZIF-8及PAN的复合纳米纤维;
(3)在纳博热中,将步骤(2)制得的复合纳米纤维在惰性气体保护下800~1100℃煅烧2~4h,使PAN及ZIF-8碳化为含介孔的氮掺杂碳纳米纤维CNF-Z;
(4)将0.3~0.5g钼酸铵和0.6~1.0g硫脲在35~40mL去离子水中充分溶解,然后加入40~60mg所述的碳纳米纤维材料,在200℃烘箱中进行水热反应,所得产物经超声、离心、洗涤、真空干燥,即制得二硫化钼包覆碳纳米纤维CNF-Z@MoS2,将其作为锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述ZIF-8纳米颗粒的直径在40~60nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺的量为4~6mL;步骤(1)所述离心分离的转速为8000~12000rpm、离心时间为10~20min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中纺丝电压为8~11kV、注射速度0.3mL/h、针头与接收屏之间的距离为15~20cm、纺丝过程中湿度保持在40~60%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述惰性气氛为氩气、氮气或氦气。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中纳博热的升温速率为5℃min-1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的离心转速为5000~8000rpm,洗涤溶剂为去离子水和无水乙醇。
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