[发明专利]一种同时提取CBD和CBDV的方法有效
申请号: | 201710908167.1 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN109574810B | 公开(公告)日: | 2021-11-09 |
发明(设计)人: | 张可;谭昕;常坦然;高伟博;柳旭 | 申请(专利权)人: | 汉义生物科技(北京)有限公司 |
主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07C39/23 |
代理公司: | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人: | 张丹 |
地址: | 100020 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 提取 cbd cbdv 方法 | ||
1.一种同时提取CBD和CBDV的方法,包括如下步骤:
(1)将大麻的提取部位粉碎,烘烤,得到药材粉末;
(2)将步骤(1)所得药材粉末用溶剂提取,得到提取液;
(3)将步骤(2)所得提取液浓缩,固液分离,得上清液;
(4)将步骤(3)所得上清液过吸附柱,分别洗脱,得洗脱液1和洗脱液2;
(5)将步骤(4)所得洗脱液1和洗脱液2分别浓缩,纯化,得到CBDV和CBD;
其中,步骤(1)中所述烘烤,其参数为:烘烤温度100-150℃,烘烤的时间20-80min;
步骤(1)中所述的粉碎为将大麻提取部位粉碎至10-80目;
步骤(2)中所述的溶剂为浓度为60-95%乙醇;
步骤(2)中所述的提取,其参数为:溶剂用量为6-30倍药材量;提取次数为1-5次;
步骤(4)中所述的吸附柱,其填料选自HPD100或HZ18中的一种或两种的组合;
步骤(4)所述的洗脱为梯度洗脱,包括:先用洗脱溶剂1洗脱出CBDV,得到洗脱液1,再用洗脱溶剂2洗脱出CBD,得到洗脱液2;
所述的洗脱溶剂1为15-65%乙醇;所述的洗脱溶剂1用量为3-5倍柱体积;所述的洗脱溶剂2为65-90%乙醇;所述的洗脱溶剂2用量为4-8倍柱体积。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的提取部位选自:大麻叶、大麻花、大麻根、大麻秆芯、大麻籽粕中的一种或两种以上任意比例的组合。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的提取部位为大麻花和大麻叶。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中提取方法选自:冷浸法、超声提取法、回流提取法和浸漉法中的一种或两种以上的组合。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的冷浸法提取包括:以6-10倍量60-95%乙醇冷浸2-3次,每次0.5-3h;所述的浸漉法提取为连续浸漉法提取,其包括:以10-30倍量60-95%乙醇浸漉提取8-60h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述浓缩为在温度50-70℃条件下,将提取液浓缩至酒精度40-70%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的纯化步骤包括:柱层析和/或结晶。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的纯化步骤包括:(5a)将步骤(4)所得洗脱液1和/或洗脱液2分别进行柱层析,洗脱,分别得到洗脱液1-1和/或洗脱液2-1;(5b)将步骤(5a)所得洗脱液1-1和/或洗脱液2-1分别浓缩,结晶,分别得到CBDV和CBD。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(5a)中所述的柱层析的层析柱填料选自:HP20、ADS7、DM130、MCI和C18反相柱中的一种或两种以上的组合。
10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(5a)中洗脱液1和/或洗脱液2的柱层析后洗脱的溶剂为65-80%乙醇;步骤(5b)中所述的浓缩为减压浓缩;步骤(5b)中所述的结晶为低温结晶;步骤(5b)中所述的结晶溶剂选自:乙醇、己烷、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯和石油醚中的一种或两种以上的组合。
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