[发明专利]一种具有SPR响应的磁性光催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂技术领域，具体的说，是涉及一种磁性纳米光催化剂。

背景技术

孔雀石绿(MG)是一种三苯甲烷类染料，被广泛应用于印染、皮革、纺织工业等。由于具有高效的杀菌作用且价格低廉，它也被广泛应用于水产养殖业。孔雀石绿具有高毒性、高残留性且对生物体有致癌、致畸、致突变作用，因此，选用高效稳定且成本低廉的处理方法去除水体中的孔雀石绿意义重大。

1972年，日本科学家Honda和Fujishima在《Nature》杂志上发表有关n型半导体TiO₂单晶电极上光催化全分解水制氢气和氧气的论文，该发现在科学界掀起光催化研究的热潮。1976年，John.H.Carey接着报道了TiO₂对多氯联苯的光催化氧化，这是首次将光催化技术应用于污染物处理工作，提供了有机物氧化的一条新思路。相比于传统的物理法、化学法和生物法等水污染治理手段，光催化法具有工艺简单，能耗低，操作条件容易控制，污染物降解效率高等特点，被认为是一种具有良好发展前景的环保新技术。

目前，在光催化领域研究较多的光催化剂有TiO₂、ZnO、CdS、BiVO₄等，但这些催化剂仍存在光响应范围窄和光催化量子率低等问题，严重限制了光催化剂的实际应用。近年来，研究人员对一元半导体材料进行掺杂和改性，使得其光催化活性有所提高，但催化性能仍较低，达不到实际应用的标准。此外，光催化反应大多在悬浮体系中进行，导致光催化剂尤其是纳米光催化剂的回收利用比较困难，传统的分离方法如离心、过滤等过程冗长且花费较高，这也给普通光催化剂的实际应用和工业化带来不便。因此，开发具有较高的可见光响应并易于回收利用的光催化剂是当前的研究热点。另外，光催化剂传统的合成方法如水热法、溶剂热法，耗时较长，且对设备要求高，技术难度大，因此寻求一种有效快速的合成方法对光催化剂的广泛应用具有重要意义。

发明内容

针对上述现有技术中存在的光催化剂制备时间长、降解效率低以及回收困难等技术问题，本发明提出一种具有表面等离子体共振(SPR)效应的磁性光催化剂Ag/Ag₃PO₄/Fe₃O₄其制备方法，首先利用微波照射快速、简单的制备磁性良好、粒径均一的纳米Fe₃O₄颗粒，之后采用超声辅助原位沉淀法制备磁性复合催化剂Ag₃PO₄/Fe₃O₄，最后利用微波还原部分银制备出Ag/Ag₃PO₄/Fe₃O₄复合材料；微波炉内热量均匀传递利于纳米颗粒成核，缩短结晶时间，所制备的纳米粒子粒径小、分布窄、形貌规则，具有较高的催化活性；同时Fe₃O₄的存在使得催化剂具有超顺磁性，在降解完成后仅利用外部磁场即可实现快速回收利用。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现：

一种具有SPR响应的磁性光催化剂，由以下制备方法得到：

(1)称取FeCl₃·6H₂O溶于去离子水中，在搅拌状态下加入质量浓度为25～28％的NH₃·H₂O至pH为9～9.5，并转移至微波炉中加热5～8min，得到黑色沉淀；以强磁铁分离沉淀后，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中60～80℃干燥4～6h，即可得到纳米Fe₃O₄；

(2)将步骤(1)得到的纳米Fe₃O₄快速超声分散于去离子水中，将AgNO₃与Na₂HPO₄按摩尔比为3:1的比例先后加入上述分散液中，继续超声30～50min至反应结束；其中Ag₃PO₄与Fe₃O₄的摩尔比为1:2～2:1；以强磁铁分离反应液中的沉淀后，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，置于真空干燥箱中60～80℃干燥4～6h，所得固体粉末即为Ag₃PO₄/Fe₃O₄复合催化剂；