[发明专利]一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法

权利要求书

1.一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将0.5~1 mg/mL的氯化铜水溶液的pH调节为1~3；

2）在搅拌状态下，按氯化铜、磷酸盐质量比6:3~5，向步骤1）所得液体中缓慢滴加浓度为0.2~0.4 mg/mL的磷酸盐水溶液；

3）对步骤2）产物进行超声波震荡处理，完成后进行水热反应，水热反应温度160~180℃，水热反应时间6~10 h，洗涤，分离、收集产物；

4）将步骤3）产物完全冻结，冷冻干燥，得到纯相的羟基磷酸铜；

所述步骤1）调节pH所用试剂，为正磷酸。

2.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述磷酸盐为磷酸二氢铵、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。

3.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述氯化铜水溶液、磷酸盐水溶液配制完成后，均置于磁力搅拌器上搅拌30 -120 min。

4.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述步骤2）具体包括：将步骤1）所得溶液置于磁力搅拌器上，用胶头滴管吸取磷酸盐水溶液逐滴滴入其中，控制滴定速度小于2 ml/min，搅拌1 h。

5.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述步骤3）中的超声震荡时间为1~2 h。

6.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述步骤3）中水热反应具体包括，将超声波震荡后的产物转入聚四氟乙烯的内釜中，将内釜放入均相反应仪中，反应温度为160~180℃，反应时间为6~10h。

7.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述步骤3）中水热反应完成后，反应所得液体在高速离心机中分离，用去离子水、无水乙醇交替洗涤，各三次，最后离心收集。

8.根据权利要求1所述的一种通过控制pH值来制备片状羟基磷酸铜电极材料的方法，其特征在于，所述冷冻干燥，冷冻干燥温度为-70 ~ -60℃，冷冻干燥时间12~24 h。