[发明专利]一种具有NV色心发光的纳米金刚石/碲锗酸盐玻璃微球及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:

(1)将纳米金刚石进行高温退火处理，得到NV色心；

(2)将TeO₂、GeO₂ 、ZnO、 BaF₂、 La₂O₃、脱硝催化剂废料、 Na₂O以及步骤(1)获得的纳米金刚石共同作为玻璃原料，通过分段熔融法制备含NV色心的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃；

(3)将步骤(2)获得的复合玻璃进行拉制，拉成玻璃丝；

(4)将步骤(3)获得的玻璃丝放于模具中，放入炉中，然后通入保护性气体，进行保温处理，光纤断开并形成尺寸均匀的微球；

所述的脱硝催化剂废料包括二氧化钛、三氧化钨和五氧化二钒；

步骤（2）中所述的玻璃原料是以TeO₂、GeO₂为主要组分并掺有纳米金刚石，质量百分比组成为:TeO₂: 55-65%, GeO₂: 3-15%, ZnO: 3-10%, BaF₂: 3-10%,La₂O₃: 3-5%, 脱硝催化剂废料: 10-20%, Na₂O: 2-10%, 纳米金刚石: 0.1-10%。

2.如权利要求1所述的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的纳米金刚石的尺寸为50-100nm。

3.如权利要求1所述的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高温退火处理为：

将纳米金刚石真空封装在石英试管中，放入已升温至750-820℃的高温炉中，加热过程中一直通入高纯氮气，保温2-3小时后，再以200-250℃/小时的速度降温至90-100℃，然后关闭高温炉，降温至室温。

4.如权利要求1所述的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的分段熔融法包括如下步骤：

①将脱硝催化剂废料在120-200℃进行煅烧55-65分钟，研磨后在325目过筛，筛余量小于5%，然后与除纳米金刚石以外的其余原料组分，研磨均匀形成混合料后，放入黄金坩埚中，并置于750-800℃的硅碳棒电炉中熔制20-30分钟得到熔融的玻璃液，然后以9-11℃/小时的速度降温至410-430℃；

②将步骤(1)得到的纳米金刚石放入上述玻璃液中，继续熔制10-20分钟得到熔融的玻璃液；

③将步骤②得到的玻璃液浇注到已预热至350-370℃的模具上，后再放入已升温至360-380℃的马弗炉中，保温2-3小时后，再以9-11℃/小时的速度降温至100-110℃，然后关闭马弗炉，降温至室温。

5.如权利要求1所述的纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的玻璃丝直径为100-500μm，拉制的温度为390-400℃，拉制的速度为1-4mm/min。

6.根据权利要求1所述纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述保温处理的温度为200-250℃，时间为1-2h，所述保护性气体为氦气。

7.一种纳米金刚石/碲锗酸盐复合玻璃微球，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制备而成，具有NV色心发光。