[发明专利]一种具有中红外发光的掺铒碲锗酸盐玻璃微球及其制备方法有效
申请号: | 201710909569.3 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107746183B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 田颖;井绪峰;刘群获;李兵朋;黄飞飞;李环环;徐时清;张军杰 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C03C12/00 | 分类号: | C03C12/00;C03C6/06;C03C1/02;C03B19/10 |
代理公司: | 33200 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 万尾甜;韩介梅 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 红外 发光 掺铒碲锗酸盐 玻璃 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺铒碲锗酸盐中红外玻璃微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将TeO2、GeO2 、ZnO、BaF2、La2O3、脱硝催化剂废料、Na2O、Er2O3共同作为玻璃原料,通过熔融法制备掺铒碲锗酸盐玻璃;
(2)将步骤(1)获得的复合玻璃进行拉制,拉成玻璃丝;
(3)将步骤(2)获得的玻璃丝放于模具中,放入炉中,然后通入保护性气体,进行保温处理,光纤断开并形成尺寸均匀的微球;
步骤(1)中所述的玻璃原料是以TeO2、GeO2为主要组分并掺有氧化铒,质量百分比组成为:TeO2: 55-60%, GeO2: 3-15%, ZnO: 3-10%, BaF2: 3-10%,La2O3: 3-5%, 脱硝催化剂废料: 10-20%, Na2O: 2-10%, Er2O3: 1-8%;
所述的脱硝催化剂废料中包括二氧化钛、三氧化钨和五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的掺铒碲锗酸盐中红外玻璃微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的熔融法包括如下步骤:
将脱硝催化剂废料在120-200℃进行煅烧55-65分钟,研磨后在325目过筛,筛余量小于5%,然后与其余原料组分,研磨均匀形成混合料后,放入黄金坩埚中,并置于750-850℃的硅碳棒电炉中熔制20-30分钟,均化和澄清后得到均匀无气泡的玻璃液,将玻璃液浇注到已预热至350-370℃的模具上,后再放入已升温至360-380℃的马弗炉中,保温2-3小时后,再以9-11℃/小时的速度降温至100-110℃,然后关闭马弗炉,降温至室温。
3.如权利要求1所述的掺铒碲锗酸盐中红外玻璃微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的玻璃丝直径为100-250μm,拉制的温度为400-410℃,拉制的速度为1-4mm/min。
4.如权利要求1所述掺铒碲锗酸盐中红外玻璃微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述保温处理的温度为200-250℃,时间为1-2h,所述保护性气体为氦气。
5.一种掺铒碲锗酸盐玻璃微球,其特征在于,采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备而成,具有中红外发光。
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