[发明专利]一种钛酸铝陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：其制备的质量配方如下：

钛酸正丁酯20-35份、无水乙醇40-50份、醇溶型分散剂5-8份、铝溶胶20-35份、纳米二氧化硅6-10份、纳米氧化镁3-5份；所述醇溶型分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、乙基纤维素中的一种，所述纳米二氧化硅的粒径为5-50nm；

其中，所述铝溶胶的制备质量配方如下：氯化铝10-15份、蒸馏水30-40份、氨气20-25份、稀盐酸8-10份；所述铝溶胶的制备方法如下：步骤a，将氯化铝溶解至蒸馏水得到浓度为0.2-0.5mol/L的铝离子溶液；步骤b，将铝离子溶液放入密封反应搅拌釜中，将氨气缓慢通入至溶液液面以下，搅拌反应直至白色沉淀不再产生，得到含白色絮凝物的溶液；所述氨气通入速度为3-5mL/min，搅拌反应的搅拌速度为1000-2000r/min；步骤c，含白色絮凝物的溶液放入反应釜内超声回流反应2-6h，得到白色悬浊液；所述超声回流反应的频率为5-8kHz，温度为100-110℃；步骤d，将白色悬浊液过滤得到白色沉淀粗品，然后洗涤烘干后得到氢氧化铝沉淀；所述洗涤采用无水乙醇和蒸馏水依次清洗，烘干温度为40-50℃；步骤e，将稀盐酸加入至氢氧化铝内，形成溶胶，然后回流反应2-5h，得到铝溶胶；所述回流温度为95-110℃；

所述钛酸铝陶瓷的制备步骤如下：

步骤1，将钛酸正丁酯溶解至无水乙醇中，然后加入醇溶型分散剂，超声搅拌至完全得到钛醇液；

步骤2，将少量酸液滴加至铝溶胶内，得到pH为3-5的铝胶液；所述酸液采用盐酸，所述盐酸的浓度为0.1-0.4mol/L，所述滴加速度为0.1-0.3mL/min，滴加过程中持续震荡铝溶胶；

步骤3，将钛醇液低温静置2-4h，然后在该条件下滴加铝胶液，机械搅拌直至形成稳定的乳白色悬浊液；所述低温静置的温度为2-5℃，所述铝胶液的滴加速度为0.5-1.5mL/min，所述机械搅拌的速度为1000-2000r/min，所述搅拌的时间为10-30min；

步骤4，将乳白色悬浊液减压蒸馏形成白色凝胶及蒸馏液；

步骤5，将纳米二氧化硅和纳米氧化镁加入至蒸馏液中，搅拌均匀至完全溶解形成硅-镁溶胶，然后加入至白色凝胶中超声搅拌2-5h，得到混合溶胶；

步骤6，将混合溶胶进行二次减压蒸馏得到混合凝胶，然后将凝胶进行超声反应2-4h，恒温恒压静置2-4h，缓慢泄压得到精细陶瓷干粉，所述二次蒸馏的压力为大气压的40-50％，温度为100-120℃，二次减压蒸馏后的混合凝胶的体积是混合溶胶的10-20％，所述超声反应为密封超声反应，温度为90-110℃，超声频率为5-10kHz，压力为8-12Mpa，所述恒温恒静置的压力为8-12MPa，温度为100-130℃，所述缓慢泄压的速度为0.1-0.3MPa/min，所述缓慢泄压过程中，温度恒定不变；

步骤7，将陶瓷干粉进行烧结得到钛酸铝陶瓷；所述烧结时间为3-7h，烧结温度为1500-1600℃。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的超声搅拌采用恒温超声搅拌，所述超声频率为0.5-1.5kHz，所述超声时间为10-20min。

3.根据权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的减压蒸馏的压力为大气压的60-80％，所述减压蒸馏的温度为70-80℃。

4.根据权利要求1所述的一种钛酸铝陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的纳米二氧化硅和纳米氧化镁采用机械搅拌的方式加入至蒸馏液中，所述超声搅拌采用水浴恒温超声搅拌，所述超声搅拌的温度为40-50℃，超声频率为3.5-5.5kHz。