[发明专利]一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法

说明书

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法，以钛酸正丁酯和硝酸铝作为材料来源，以带有分散剂的乙醇水溶液作为溶剂，以硅酸正丁酯为内添加剂，通入氨气并回流曝气反应得到溶胶液；然后以氯化铁作为外添加剂，加入固化剂经减压蒸馏得到凝胶；最后将凝胶加入模具中进行震荡加热固化，梯度升温加压干燥以及马弗炉烧结得到致密化钛酸铝陶瓷。本发明解决了现有技术中液相合成存在制备过程复杂的问题，提供的方法可塑性强，能够根据需求定制陶瓷形状，制备的钛酸铝纯度高，结构精细，均匀度好。

技术领域

本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种致密化钛酸铝陶瓷的制备方法。

背景技术

随着工业技术的不断发展，生产工艺方面对于具有优良的耐高温和抗热震性材料的需求越来越迫切。而陶瓷材料与高分子材料和金属材料相比，有其显著的特点：耐高温、耐腐蚀、抗氧化、耐磨损等。这可能是由其组成和结构决定的。陶瓷材料结合键主要是离子键和共价键，从显微结构及其状态方面来看，多数的陶瓷材料包括晶体相、玻璃相以及气孔。但在使用过程中，由于受到环境温度急剧变化作用，例如，制造铝合金制品的低压铸造机上的关键部件、炼铝工业用于存放液态金属的容器、低压铸铝的升液管等器件，因为在生产过程中频繁的受到热冲击，这些部件容易产生裂纹、剥落甚至爆炸。热冲击的破坏作用在很大程度上限制了器件的性能和使用寿命。在急冷急热工作环境下，对抗热震性能起决定作用的是材料的线性膨胀系数。因此制备在急冷急热环境工作的部件，选择低线性膨胀系数的材料，可以在一定程度上显著提高成品器件性能及使用寿命。钛酸铝陶瓷就是这样一种材料。

钛酸铝陶瓷的显著特点是具有高熔点，低热膨胀系数，低热导率，以及优异的抗热震性和抗腐蚀性，属于复杂氧化物陶瓷材料，是低膨胀陶瓷中抗热震性能最优良的陶瓷材料，其耐高温性能非常的出色，能够在1400℃长期使用，应用主要是在温度剧烈变化和强烈腐蚀的特殊场合，而且前景十分广阔。对于钛酸铝陶瓷材料的研究，国外自上世纪50年代开始，在钛酸铝陶瓷产品的生产方面，目前日本、美国和德国等少数发达国家，掌握了比较优异的生产技术，并有钛酸铝材料产品供应。而国内关于钛酸铝的研究自80年代开始，而且研究主要局限于钛酸铝陶瓷材料的基础和应用基础研究，虽然有一些小批量生产的产品，但与国际水平相比，在产品开发的水平和质量上有一定差距。

钛酸铝的合成方法归纳起来共有三大类，包括固相法，液相法和气相法：

(1)固相法

由等物质量的氧化铝和二氧化钛在高温下反应生成钛酸铝，钛酸铝的烧成温度必须高于1280℃。另外，由于受氧化物颗粒尺寸，反应活性以及混合均匀程度等因素的影响，实际的反应烧成温度一般都在1300℃以上。固相法的优点在于：操作简单，成本低廉，可以制得大批量的产品，应用起来比较方便，缺点是：很难得到超细，高纯的钛酸铝粉体。

(2)液相法

一般采用金属醇盐或者无机金属盐类作为原始材料，然后利用溶胶-凝胶过程来合成钛酸铝相。得到的钛酸铝粉体与固相法相比粒度分布更加均匀。例如：V M Themanam利用AlOOH与钛酸丁脂和乙酸-正丁醇溶液混合，将pH控制在3，得到了透明的凝胶，然后在900℃热处理后就得到了平均粒径约为1μm的粉体。

液相法还有一种是液相包裹法。例如，采用四氯化钛的水解产物包裹氧化铝微粒，用氨水调节pH值，通过控制溶液pH值以及煅烧时间等制备工艺参数来获得，外面包覆二氧化钛的氧化铝均匀微细粉末，将这些包裹粉末在1550℃煅烧1h得到钛酸铝粉末。

优点：可以得到纯度好，较均匀粉末；

缺点：制备过程复杂，不适用于大批量生产。

(3)气相法

利用四氯化钛和三氯化铝作为起始原料，在气溶胶反应器中经过高温氧化合成超细的钛酸铝粉末，通过控制TiCl₄和AlCl₃的摩尔比来控制钛酸铝的合成。