[发明专利]一种高密度超分子单液滴微萃取装置及应用

说明书

本发明提供了一种高密度超分子单液滴微萃取装置，包括萃取瓶，该萃取瓶上设置有液滴托举装置，所述液滴托举装置包括托举底座和支撑装置，支撑装置一端连接于托举底座上，另一端连接于萃取瓶。本发明提供的装置可用于环境、医药、食品等复杂基质样品中痕量物质的分离富集及分析，大致步骤如下：(1)将待萃取环境水样加入萃取瓶中置于磁力搅拌器上；(2)使用微量注射器吸取萃取剂注入到托举装置的圆形凹槽中；(3)打开磁力搅拌器设置温度和转速，进行萃取；(4)萃取完毕后回收液滴，可直接注入高效液相色谱仪进行分析。本发明装置制作简单、成本低廉，萃取操作方便、有机溶剂用量极少，检测周期短，萃取富集效果理想。

技术领域

本发明属于分析化学中样品预处理技术领域，具体涉及一种高密度超分子单液滴微萃取装置及其应用。

背景技术

单液滴微萃取技术是Cantwell和Dasgupta等人在1996年提出来的一种液滴微萃取技术，并且在近年来得到了迅速发展。其最普遍的应用模式是将单滴非水溶性萃取溶剂浸入样品溶液中或暴露于液面上方，一段时间后回收液滴并进样分析。萃取的原理基于待测物在水相和萃取相中的分配，由于样品与液滴体积相差很大，因而能得到较高的富集效果。目前，该技术已经成功应用于环境样品、食品、生物样品等复杂基质样品中有机化合物的萃取和富集。然而，单液滴萃取与高效液相色谱(HPLC)的联用一直受到限制，因为单液滴萃取溶剂一般选用甲苯、己烷、异辛烷和四氯化碳等有机溶剂，这些溶剂与反相液相色谱的流动相不兼容。因此，寻找新型的萃取溶剂，成为单液滴萃取面临的重要课题。

超分子溶剂是表面活性剂在一定的诱导因素下(如温度、盐、有机溶剂)在水溶液中自组装形成的聚集体。它是一种非水溶性萃取溶剂，可以与反相液相色谱的流动相兼容，具有价廉、易得、环保等特性，近年来受到一定关注。与传统的萃取溶剂相比，超分子溶剂黏度较大，利于形成体积相对较大的稳定液滴，且与悬挂液滴的支撑杆有较强的亲和力；其次，超分子溶剂是非挥发性的萃取溶剂，物理化学性质较稳定，可以在较高的温度下对目标物进行萃取；此外，与有机溶剂单一的萃取作用力不同，超分子溶剂可以为目标物提供疏水、静电、π-阳离子、氢键等多种作用力，对不同极性的目标物都有较好的萃取作用。因此，超分子溶剂单液滴微萃取方法具有广阔的应用前景。

但是单液滴微萃取在实际应用中面临的一个难点是单液滴的不稳定性。单液滴微萃取常用气相色谱进样针作为单液滴的支撑物，是因为气相色谱进样针有一个较大的倾斜面，可以增加与萃取溶剂的接触面积，提高萃取液滴的稳定性，增加萃取液滴的体积。另外，还可以在进样针的针头上安装一段聚四氟乙烯杆或者嵌有细槽的塑料方块，以增大支撑物与萃取溶剂的接触面积，提高液滴的稳定性。

前期研究发现，六氟异丙醇是一种具有普适性的超分子溶剂诱导剂，它可以使非离子型表面活性剂、离子型表面活性剂及其复配体系等在很宽的条件范围内形成超分子溶剂。六氟异丙醇介导的超分子溶剂具有以下特点：室温分相(液-液两相)；超分子溶剂因密度大而位于体系下层，萃取时用量小；分相的条件范围宽等。这些特性很好地弥补了现有超分子溶剂分相条件严苛、液-液两相区域狭窄、微量低密度超分子溶剂相难收集等不足。但是，六氟异丙醇介导的高密度超分子溶剂如果采用单液滴微萃取方式，则传统的悬挂式单液滴萃取装置所能耐受的液滴体积比较小(少于10μL)，并且液滴极不稳定，在加热或搅拌条件下，液滴会严重损失甚至掉落。因此，六氟异丙醇介导的高密度超分子单液滴作为萃取剂缺少一种与之配合的萃取装置，以提高液滴的稳定性，减少液滴在萃取过程中的损失。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种高密度超分子单液滴微萃取装置及其应用方法，以提高单液滴的稳定性和萃取效率。

本发明提供的具体方案如下。

一种高密度超分子单液滴微萃取装置，包括萃取瓶，该萃取瓶上设置有液滴托举装置。

进步一地。所述液滴托举装置包括托举底座和支撑装置，所述支撑装置一端连接于托举底座上，另一端连接于萃取瓶。