[发明专利]沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用

说明书

本发明公开了一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用，属于分析化学领域。本发明通过应用原位聚合法和包埋法一步合成沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱，有效解决了沸石咪唑酯骨架材料固定问题，为新型毛细管电色谱整体柱的发展提供了思路，极大拓展了色谱固定相来源。本发明毛细管电色谱整体柱的制备方法简单，固定相材料来源广，色谱性能优异，柱效高，能在pH 2.0‑12.0产生电渗流，快速高效分离检测烷基苯系物、苯酚类物质，在复杂组分物质分离方面具有极大的应用潜能。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备及应用。

背景技术

沸石咪唑酯骨架材料（ZIFs）由过渡金属离子（Zn，Co）和咪唑酯及其衍生物配位形成，具有与沸石硅铝酸盐类似的四面体晶体结构，是金属有机骨架材料（MOFs）的一个亚科。ZIFs种类众多，目前已知的有170多种，如ZIF-7、ZIF-8、ZIF-90、ZIF-67等。ZIFs有机融合了沸石和MOFs的优势，其稳定性好，多孔，内表面积大，结构和功能可调，被越来越多应用于色谱分离领域。将ZIFs用作色谱固定相，尤其是毛细管电色谱整体柱固定相，解决了当前固定相材料来源匮乏问题，受到越来越多研究学者的关注。

离子液体（ILs）由大体积不对称的有机阳离子和无机或有机阴离子两部分组成，绿色环保，物理化学性质稳定，在色谱分离领域应用广范。咪唑型离子液体具有带正电的咪唑环，带有双键官能团的咪唑型离子液体可在毛细管中通过原位聚合反应生成三维网状结构，并产生较强电渗流。咪唑型离子液体具有与ZIFs有机配体相同的咪唑环结构，可以在不损耗色谱性能的基础上提供较强电渗流。当前，将ZIFs材料引入毛细管整体柱作固定相缺乏简单有效的方法。

毛细管电色谱（CEC）是一种有机结合毛细管电泳（CE）高效性和液相色谱（LC）高选择性的新型高效微分离技术。毛细管电色谱整体柱是CEC研究的重要部分，主要通过原位聚合法在毛细管中直接合成色谱固定相。当前传统固定相材料毛细管整体柱发展成熟，材料来源匮乏，新型毛细管电色谱整体柱发展受限。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点与不足，解决当前有机聚合物毛细管电色谱整体柱固定相材料来源匮乏问题，提供一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备方法，以及制备得到的有机聚合物毛细管电色谱柱的应用。本发明制备方法简单，所得色谱柱色谱性能好，能快速高效的分离检测烷基苯系物、苯酚类物质，为新型高柱效、高选择性毛细管电色谱柱的开发提供了思路。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种沸石咪唑酯骨架材料离子液体有机聚合物固定相毛细管电色谱整体柱的制备方法，为应用原位聚合法和包埋法一步合成，具体包括如下步骤：

（1）石英毛细管预处理：依次用碱溶液、H₂O、酸溶液、H₂O、甲醇冲洗石英毛细管，最后用氮气吹干。

（2）将甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧硅烷甲醇溶液注入预处理后的毛细管中，用Teflon连接两端成环状，放置于40-50℃水浴锅中反应10-16h，使毛细管内壁乙烯基化；用甲醇冲洗毛细管除去未与毛细管管壁键合的硅烷化试剂，氮气吹干。

（3）往混合溶液中加入沸石咪唑酯骨架材料超声混合均匀且除去气泡，所述的混合溶液包含如下按质量百分比计的组分：7%-10%（w/w）的离子液体，10%-13%（w/w）的乙二醇二甲基丙烯酸酯，40%-48%（w/w）的N,N-二甲基甲酰胺，8%-12%（w/w）的正丙醇，24%-28%（w/w）的十二醇，以及离子液体和乙二醇二甲基丙烯酸酯总质量1.0%-1.5%的偶氮二异丁腈。