[发明专利]测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测领域，详细地讲是一种测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法。

背景技术

众所周知，不同石墨化程度及皮芯结构的碳纤维其微观拉曼散射光谱会呈现出差异性，采用显微拉曼光谱对碳纤维轴向和横截面进行拉曼图谱测量，可获得其石墨化程度的轴向分布及径向皮芯结构。制定碳纤维显微拉曼光谱检测标准，从而获得其石墨化程度及皮芯结构，对碳纤维微观结构表征评价体系的建立有很重要的意义。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法，可以通过对碳纤维的典型特征峰的研究获得碳纤维整个表面的结构信息。在以碳纳米管(CNT)作为拉曼力学传感器时,拉曼光谱同时还可以用于表征材料微区域内的受力情况,对于因缺陷引起的应力分布不均情况也能得到非常全面的信息。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法，包括下列步聚，

开启共焦显微激光拉曼光谱仪，待激光器稳定；

使用单晶硅片一阶拉曼峰为拉曼测量标准进行仪器校正，校正后的仪器能确保单晶硅片的一阶峰位于520±0.2 cm-1之间；

选择碳纤维试样直径均一、100X显微镜头下无表面缺陷的测试段，横截面测试时要求断面与激光入射方向呈90°；

仪器设定测量镜头100X，数值孔径≥0.85，测量范围400—4000cm-1，曝光时间不低于10s，累积次数与激光功率设定视样品耐受程度及光谱仪检测器饱和程度而定，以光谱最大峰值强度不超过50000光子数为宜；

对碳纤维轴向进行拉曼图谱测量，扫描点数大于10个点，扫描间距小于10μm，获得沿轴向分布的拉曼光谱；

对碳纤维轴向截面进行径向拉曼图谱扫描，根据样品截面椭度确定X轴Y轴方向，分别沿两轴方向进行拉曼光谱扫描，扫描点间距低于1μm，获取沿径向分布的拉曼光谱；

数据分析：

采用ORIGIN软件、GRIMS软件或其它专用数据处理软件对原始图谱进行分析；

结果计算：

石墨化程度 R=ID / IG，

晶粒大小 La= 44 / R，

皮芯因子 RSC = RS / RC；

统计指标：

获取碳纤维轴向的拉曼指纹特征，计算各阶D、G峰等峰特征、R值、La及各石墨化程度的轴向分布；

获取碳纤维断面沿椭轴X、Y轴的径向拉曼指纹特征，计算R值、皮芯因子RSC及各相关参量的径向分布；

结合各阶D峰、G峰、R值、La值、皮芯因子Rsc等拉曼特征指标及其轴向分布与径向分布，建立以主成分分析为主的化学计量统计学模型，构建碳纤维微观结构的拉曼评价标准；

R 碳纤维石墨化程度，

La 晶粒大小，

RSC 碳纤维皮芯因子，

ID 碳纤维拉曼D峰（1350cm-1）强度，

IG 碳纤维拉曼G峰（1580cm-1）强度，

RS 碳纤维边缘R值，

RC 碳纤维中心R值。

本发明的有益效果是，操作简单而且快速，可以通过对碳纤维的典型特征峰的研究获得碳纤维整个表面的结构信息。在以碳纳米管(CNT)作为拉曼力学传感器时,拉曼光谱同时还可以用于表征材料微区域内的受力情况,对于因缺陷引起的应力分布不均情况也能得到非常全面的信息。

下面结合实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式

开启共焦显微激光拉曼光谱仪，待激光器稳定；

使用单晶硅片一阶拉曼峰为拉曼测量标准进行仪器校正，校正后的仪器能确保单晶硅片的一阶峰位于520±0.2 cm-1之间；

选择碳纤维试样直径均一、100X显微镜头下无表面缺陷的测试段，横截面测试时要求断面与激光入射方向呈90°；

仪器设定测量镜头100X，数值孔径≥0.85，测量范围400—4000cm-1，曝光时间不低于10s，累积次数与激光功率设定视样品耐受程度及光谱仪检测器饱和程度而定，以光谱最大峰值强度不超过50000光子数（counts）为宜；

对碳纤维轴向进行拉曼图谱测量，扫描点数大于10个点，扫描间距小于10μm，获得沿轴向分布的拉曼光谱；

对碳纤维轴向截面进行径向拉曼图谱扫描，根据样品截面椭度确定X轴Y轴方向，分别沿两轴方向进行拉曼光谱扫描，扫描点间距低于1μm，获取沿径向分布的拉曼光谱。

数据分析：