[发明专利]一种分子印迹材料及其在水环境中非甾体抗炎药物检测中的应用在审
申请号: | 201710912816.5 | 申请日: | 2017-09-30 |
公开(公告)号: | CN108794687A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 赵龙山;郭萍;赵晶;高珣 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C08F226/06 | 分类号: | C08F226/06;C08F222/14;C08K7/24;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30;G01N30/02;G01N30/72 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 非甾体抗炎药物 水环境 分子印迹材料 抗炎药物 在水环境 甾体 制备 分散液液微萃取 固相萃取吸附剂 检测器 应用 表面分子印迹 超高液相色谱 多壁碳纳米管 检测技术领域 芳基丙酸类 洛索洛芬钠 水环境样品 分子印迹 氟比洛芬 固相萃取 聚合材料 布洛芬 前处理 酮洛芬 萘普生 检测 质谱 | ||
1.一种分子印迹材料,其特征在于,通过如下方法制备:
(1)选择伪模板分子,所述伪模板分子为具有芳基丙酸结构的化合物;
(2)按比例将氨基化多壁碳纳米管、伪模板分子、功能单体、致孔剂混合均匀制备预聚合混合物;将一定量交联剂、引发剂加入所得的预聚合混合物中并混合均匀,在一定条件下合成分子印迹聚合物;
步骤(2)中所述功能单体为4-乙烯基吡啶;所述致孔剂为N,N-二甲基甲酰胺;所述引发剂为偶氮二异丁腈;交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的分子印迹材料,其特征在于,步骤(1)中所述伪模板分子为2-苯基丙酸,布洛芬,氟比洛芬,酮洛芬,萘普生。
3.如权利要求1所述的分子印迹材料,其特征在于,所述伪模板分子、功能单体、交联剂的摩尔比为1:4-6:20-25。
4.如权利要求1所述的分子印迹材料,其特征在于,所述交联剂与致孔剂的体积比为1:20-1:30;所述引发剂质量为交联剂质量的1%-2%。
5.如权利要求1所述的分子印迹材料,其特征在于,所述氨基化多壁碳纳米管的质量为200-300mg,所述伪模板摩尔量为0.5-0.6mmol。
6.如权利要求1所述的分子印迹材料,其特征在于,所述制备预聚合混合物的方法为:将氨基化多壁碳纳米管、伪模板分子、功能单体、致孔剂混合均匀,超声处理15-30分钟,混合物在25-30℃下搅拌1-2小时以得到预聚合混合物。
7.权利要求1所述的分子印迹材料在水环境中非甾体抗炎药物检测中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的非甾体抗炎药物为芳基丙酸类非甾体抗炎药。
9.如权利要求7或8所述的应用,其特征在于,采用如下步骤:
(1)水样的预处理
(2)微固相萃取过程
在步骤(1)所得的样品中加入内标,混匀后加入制备所得分子印迹材料,震荡,过滤并弃去上清液,加入体积比为1:100的甲酸-乙腈,超声,离心,收集上清液并吹干,得残渣备用;所述内标为氘代布洛芬,或氘代酮洛芬,或氘代萘普生;
(3)分散液液微萃取过程
用水溶解步骤(2)中得到的残渣,加入乙腈和二氯乙烷,超声,离心,去除上层水,下层有机相用氮气吹干,得残渣备用;
(4)超高效液相-质谱连用测定水环境中5种芳基丙酸类非甾体抗炎药物精密量取乙腈-水(50/50,v/v)溶液溶解步骤(3)中的残渣,取10μL注入超高效液相-质谱连用仪中进行分析;
超高效液相色谱分离水相为纯水(A),有机相为乙腈(B),采取等度洗脱程序,其洗脱程序为0-4.5min:60%B;流速为0.2mL·min-1,柱温为25-30℃,进样量为10μL;
质谱检测
离子源为电喷雾离子化源(ESI源),源温度为120℃,毛细管电压为3kV,脱溶剂气温度:350℃,脱溶剂气流速为700L/hr,扫描时间为0.1s,检测方式为多反应离子检测(MRM)。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的乙腈可以用甲醇、乙醇、丙醇,甲醇-乙腈(1:1,v/v)代替;所述的二氯甲烷可以用三氯甲烷代替。
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